[发明专利]制备双酚二酸酐组合物的方法、纯化双酚二酸酐组合物的方法和源自双酚二酸酐的聚(醚酰亚胺)

说明书

一种用于纯化双酚二酸酐组合物的方法，包括使双酚二酸酐组合物与卤化溶剂接触以形成溶液，以及从该溶液中分离纯化的双酚二酸酐组合物。一种制备双酚二酸酐组合物的方法，包括使包含双酚四酸和钠离子、钾离子、钙离子、锌离子、铝离子、铁离子、镍离子、钛离子、铬离子、镁离子、锰离子、铜离子、磷离子、磷酸根离子、硫酸根离子、氯离子、溴离子、氟离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子中的至少一种的第一溶液与卤化溶剂接触以提供第二溶液，加热该第二溶液以形成相应的双酚二酸酐，以及分离纯化的双酚二酸酐。该双酚二酸酐对于形成可用于多种制品中的聚(醚酰亚胺)是特别有用的。

相关申请的引用

本申请要求于2019年1月31日提交的美国临时申请号号19154907.0的权益，其全部内容通过引用结合在此。

背景技术

聚(酰亚胺)，特别是聚(醚酰亚胺)(PEI)，是具有大于180℃的玻璃化转变温度(Tg)的高性能聚合物。这些聚合物还具有高强度、耐热性和模量以及广泛的耐化学性。聚(醚酰亚胺)广泛用于如汽车和电气/电子应用的多种应用中，因为这些组合物提供了良好的机械和热性能。

聚(醚酰亚胺)可以通过缩聚反应制备，例如二酸酐与二胺的缩聚反应。为了获得良好的反应动力学，实现高分子量，和提供稳定的、可加工的聚合物产物，高纯度单体组分是令人希望的。此外，一些应用可能要求聚合物具有良好的光学透明度和良好的热和机械性能。制品表现的雾度水平可与制备聚合物的方法相关。实践中，可能难以生产基本上不含金属及其盐的所需二酸酐。

因此，本领域需要基本上不含残余相转移剂、钠、钾、钙、锌、铝、铁、镍、钛、磷、铬、镁、锰、铜、磷酸根、硝酸根、亚硝酸根、硫酸根、溴离子、氟离子和氯离子的二酸酐单体。提供以下聚(醚酰亚胺)将具有进一步的优势，该聚醚酰亚胺具有低水平的此类污染物，并且表现出低雾度、高光学透明度、在聚合过程中良好的反应动力学、高分子量，并且表现得像稳定且可加工的聚合物。

发明内容

一种用于纯化双酚二酸酐组合物的方法，该组合物包含下式的双酚二酸酐：

其中R^a和R^b各自独立地是卤素或单价C_1-6烷基基团，且p和q各自独立地是0至4的整数，优选其中p和q各自是0；以及钠离子、钾离子、钙离子、锌离子、铝离子、铁离子、镍离子、钛离子、铬离子、镁离子、锰离子、铜离子、磷离子、磷酸根离子、硫酸根离子、氯离子、溴离子、氟离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子中的至少一种；其中该方法包括使双酚二酸酐组合物与卤化溶剂在有效形成包含该双酚二酸酐组合物的溶液的条件下接触；以及从溶液中分离纯化的双酚二酸酐组合物，其中从溶液中分离纯化的双酚二酸酐组合物包括：冷却溶液以引发纯化的双酚二酸酐组合物的结晶以形成浆料，过滤浆料以形成包含纯化的双酚二酸酐组合物的湿滤饼，以及用水、C_1-6醇或它们的组合洗涤湿滤饼；过滤溶液，优选地其中过滤是在160至225℃、优选地160至190℃、更优选地165至185℃的温度下，以及可选地冷却过滤的溶液以使纯化的双酚二酸酐组合物结晶；用碱性水溶液洗涤溶液，优选地其中碱性水溶液包含碳酸氢钠；或向溶液中添加吸附剂以从溶液中除去离子物质，以及过滤溶液以除去吸附剂和离子物质；或它们的组合。

一种制备双酚二酸酐组合物的方法，包括使包含下式的双酚四酸