[发明专利]一种EGFR抑制剂的盐、晶型及其制备方法

权利要求书

1.式(II)化合物，

其中x选自3.0～5.0。

2.权利要求1所述的式(II)化合物，x选自3.2～4.8。

3.权利要求2所述的式(II)化合物，x选自3.5～4.5。

4.权利要求3所述的式(II)化合物，x选自3.8～4.2。

5.权利要求4所述的式(II)化合物，x选自4.0。

6.根据权利要求1所述的式(II)化合物，其特征在于，其是固体形式。

7.根据权利要求6所述的式(II)化合物，其特征在于，所述固体形式选自无定型或晶型。

8.权利要求1所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有衍射峰：2θ＝5.95°、9.51°、19.04°的衍射峰。

9.权利要求8所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有衍射峰：2θ＝5.95°、9.51°、14.91°、19.04°、24.95°、25.39°的衍射峰。

10.权利要求9所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有衍射峰：2θ＝5.95°、9.51°、14.91°、16.48°、19.04°、23.76°、24.95°、25.39°、27.08°的衍射峰。

11.权利要求10所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有衍射峰：2θ＝5.95°、9.51°、9.65°、14.91°、16.48°、19.04°、19.36°、23.76°、24.95°、25.39°、27.08°的衍射峰。

12.权利要求11所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有衍射峰：2θ＝5.95°、9.51°、9.65°、13.61°、14.91°、16.48°、19.04°、19.36°、23.76°、24.95°、25.39°、27.08°、31.88°的衍射峰。

13.根据权利要求12所述的晶型，其X射线粉末衍射图谱如图13所示。

14.权利要求8-13任一项所述式(II)化合物晶型的制备方法，包括：

(a)将式(I)化合物加入溶剂中，升温至70-80℃；

(b)将盐酸溶于溶剂中，缓慢加入步骤(a)所得溶液，70-80℃下搅拌1-2小时；

(c)降温至20-30℃，继续搅拌12小时，N₂保护下减压抽滤，干燥；

其中，所述溶剂为乙醇，所述式(I)化合物是

15.权利要求1所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有特征衍射峰：6.39°、12.39°、14.18°。

16.权利要求15所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有特征衍射峰：2θ＝6.39°、12.39°、13.03°、14.18°、19.03°、26.76°的衍射峰。

17.权利要求16所述的式(II)化合物的晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱在下列2θ角处具有特征衍射峰：2θ＝6.39°、12.39°、13.03°、14.18°、18.52°、19.03°、26.09°、26.76°衍射峰。