[实用新型]一种高分辨质谱与红外联用的均相反应准原位检测系统

说明书

本实用新型公开了一种高分辨质谱与红外联用的均相反应准原位检测系统，包括均相催化反应单元，均相催化反应单元分别与自动分流稀释传输单元和红外光谱检测单元相连，自动分流稀释传输单元与高分辨飞行时间质谱仪相连，各单元中的部件之间通过PEEK管相连。该准原位检测系统结合了高分辨飞行时间质谱与红外光谱的优点，将待测反应液在不接触空气的条件下快速分流稀释传输至质谱仪，完成均相催化反应的准原位反应检测，解决了高分辨飞行时间质谱仪化学常规检测方式下不易检测到化学反应中间体和不稳定中间产物的问题；反应溶液通过红外透射流通池连续循环检测，获取催化反应可测量反应底物向产物转化的实时红外数据。

技术领域

本实用新型涉及一种高分辨质谱与红外联用的均相反应准原位检测系统，特别涉及一种可在实际反应条件下直接研究均相催化反应的准原位检测系统。

背景技术

高分辨飞行时间质谱仪主要用于测定化合物的精确相对分子质量，进而可结合丰度比信息推定化合物分子式。该仪器可分析的化合物种类十分庞大，目前已经成为合成化学、配位化学、金属有机、生物无机、天然产物、药物开发、药代动力学、组合化学及生物大分子（多肽、蛋白质）化学等研究领域中必不可少的检测工具。近年来将高分辨飞行时间质谱仪用于化学反应机理研究已成为该仪器应用的一个新方向。化学反应机理的研究内容包括反应物、中间产物和产物的检测及其随时间的变化、中间体的检测和结构解析以及中间体与反应机理的联系等，其中化学反应中间体和不稳定中间产物的捕获可为研究思路的拓展提供关键提示。

但现有技术中高分辨飞行时间质谱仪用于化学反应机理的研究时会遇到两个问题。第一，在一般的均相催化反应中，实际反应条件下催化剂的丰度通常比底物的丰度低几个数量级，这就导致在使用高分辨飞行时间质谱监测可测量反应底物和产物时，观察到的催化物质大部分是静止状态和/或丰度最高的催化中间体，没能利用高分辨飞行时间质谱的全部潜力来更深入地探测浓度更少的反应中间体和/或催化物种，因为所采用的浓度范围未达到仪器的灵敏度极限。理想的方法是采用其他一些不那么敏感的检测技术来监控总体反应进程，同时使用高分辨飞行时间质谱专门研究低丰度，具有催化作用的物种。第二，目前高分辨飞行时间质谱仪对此类研究样品的检测通常采用离线反应监测方式，即从反应体系中取出一部分反应液，稀释以终止反应，并且将溶液浓度调整到适于质谱分析的浓度再进行质谱检测。这种操作取样、稀释、进样等工作全凭人工操作，进入检测器前耗时长，影响仪器检测效率并增大分析过程中可能出现的偶然误差；样品较长时间暴露于非反应气氛下；化学反应中间体和不稳定中间产物通常在反应液中存在时间短；由于上述多种因素，采用高分辨飞行时间质谱仪离线反应监测方式很难成功检测到化学反应中间体和不稳定中间产物。

发明内容

本实用新型在现有高分辨飞行时间质谱仪的基础上，提供了一种高分辨质谱与红外联用的均相反应准原位检测系统，解决了高分辨飞行时间质谱仪常规检测方式下未能利用高分辨飞行时间质谱的全部潜力来更深入地探测浓度更少的反应中间体和催化物种，且化学反应中间体和不稳定中间产物不易捕获到的问题。

为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种高分辨质谱与红外联用的均相反应准原位检测系统，包括均相催化反应单元，均相催化反应单元分别与自动分流稀释传输单元和红外光谱检测单元相连接，自动分流稀释传输单元与高分辨飞行时间质谱仪相连接；

均相催化反应单元包括加热磁力搅拌器，加热磁力搅拌器上放有催化反应器，催化反应器的进样口通过PEEK管与注射泵相连；催化反应器的上端有低压气源连接口，催化反应器的进样口还与红外光谱检测单元相连，催化反应器的出样口分别与自动分流稀释传输单元和红外光谱检测单元相连；

自动分流稀释传输单元包括六通阀，六通阀通过PEEK管分别与恒流泵、截止阀和分流器相连；分流器的分流口通过PEEK管与高分辨飞行时间质谱仪相连；截止阀的进液口通过PEEK管与催化反应器的出样口相连，截止阀的出液口通过PEEK管与六通阀相连；六通阀和分流器上均设有废液流出口。