[实用新型]一种红外光谱仪用样品溶液涂膜装置

说明书

本申请提供一种红外光谱仪用样品溶液涂膜装置，包括溴化钾晶片、金属隔片、树脂固定器和样品夹持器，所述溴化钾晶片具有对称设置的两个第一小孔，所述金属隔片中间具有一槽孔，在所述槽孔的相对两侧设有两个第二小孔，所述溴化钾晶片与所述金属隔片重叠放置时所述第一小孔和第二小孔分别对应重合，所述树脂固定器依次穿过第一小孔、以及与所述第一小孔对应的第二小孔将所述溴化钾晶片、金属隔片固定一起，所述样品夹持器具有两磁性的金属片，所述样品夹持器将固定在一起的所述溴化钾晶片、金属隔片夹持在两所述金属片之间，两所述金属片的中间设有圆形槽孔。

技术领域

本实用新型涉及试样的制备领域，涉及一种红外光谱仪用样品溶液涂膜装置。

背景技术

红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱法快速、方便、运行成本低，故生产厂家、质检单位多选择红外光谱法来测定有机化合物的结构和结构含量。采用红外光谱法测定有机化合物结构是目前最普遍、应用最广泛的检测技术之一。

红外光谱仪常用的制样方法有样品溶液涂膜法、液体池法、压片法、薄膜法、气体池法等。

压片法和薄膜法主要适用于不溶解的固体样品。压片法是将固体粉末与干燥磨细的溴化钾粉末充分混合并研磨，使平均颗粒尺寸为2微米即可，不必再细。但如果颗粒大小比波长大很多时，每个颗粒都会发生强烈散射，且不同波长处的散射情况不同，波长愈短，散射愈严重。因而粒度大的样品的光谱在高波数处基线往往抬高。对于定量测定，必须使操作条件严格一致以保证粒度与分布的可重复性，但事实上不易做到完全一致而引起对比尔定律的偏离，因此样品法用于定量分析的效果常常不如样品溶液涂膜法。将研磨好的混合物均匀地放入压模模具中，在10吨/平方厘米的压力下2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。薄膜法是将固体样品制成薄膜进行测定，可以避免基质或溶剂对光谱的干扰，薄膜的厚度必须合适(一般为10-30微米)，且厚薄需要均匀。薄膜法主要用于固体聚合物测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。根据样品性质的不同可选择不同的成膜法，常见的成膜法主要有熔融制膜和热压成膜。对于一些熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品，可采用熔融制膜法。如测定低熔点蜡，可将少量样品直接放在溴化钾盐片上，用电吹风或红外灯加热样品至熔化，将其制成薄膜即可；也可将另一块已加热的盐片加至样品上使已熔融的样品压成薄膜。对于热塑性聚合物或在软化点附近不发生化学变化的塑性无机物，可将样品放在模具中加热至软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。在热压过程中要注意操作条件的选择以避免样品发生热降解，温度必须控制在降解温度一下，如选择较低的加热温度可将压力适当加大。结晶性聚合物在热压成膜后的冷却速度决定了聚合物薄膜的结晶度，慢慢冷却会使薄膜的结晶度高；如果急速冷却则会得到结晶度很低甚至无定性的薄膜。

气体样品需要放在气体池中进行红外测定。气态物质与液态、固态物质相比，其分子间距离大、密度小，因此气体池的厚度要大得多，一般厚100毫米，液体池的厚度一般为0.01-1毫米。如果测定弱吸收样品或极稀浓度的样品，则光束通过样品的距离需要以米计，甚至需长达数百米以至数千米。气体池一般是圆筒形，两头装配能透红外光的窗片，根据窗片是否固定而分为固体池与可卸池两种。

液体样品包括溶液与纯液体样，可以将样品放在液体池中进行红外测定。液体池由二个窗片中间隔以间隔片组成池体，放在金属框架中，框架与窗片盐片之间加垫片以防窗片压碎。液体池中的间隔片与二窗片密封在一起，间隔片一般采用经汞齐化处理过的铅片，它的厚度与中间腔的大小决定了液体池的厚度与体积。二窗片的前窗片上有二个小孔，使试样液可用注射器注入。框架与池体间加有弹性的垫片，然后用四个螺钉将前后框架固定，在拧紧螺钉时按对角方向轮流逐渐拧紧，不用拧得过紧以防窗片压碎。液体池在使用完毕后必须立即清洗，用注射器由前框架底下的进样孔注入清洁溶剂，使其经池体后由上边的孔自然流出或用注射器慢慢抽出，重复3-5次后抽干溶剂，再用洗耳球将液池吹干。厚度太小的液体池不易制造，也很难清洗干净。