[实用新型]制备α-乙酰基-γ-丁内酯的装置

说明书

本实用新型涉及一种反应装置，针对固体金属钠用于制备α‑乙酰基‑γ‑丁内酯不安全的问题，提供制备α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的装置，包括反应釜，反应釜的顶部设有液钠进料口和γ‑丁内酯进料口，液钠进料口通过液钠管道与液钠储罐连接，液钠管道上设有电伴热带，液钠管道内设有流量计、调节阀和切断阀，调节阀和切断阀通过PLC受流量计的控制。利用本装置可以向反应釜内匀速缓慢加入液钠，实现连续化进料、投料速度可控、反应进程可控。

技术领域

本实用新型涉及一种反应装置，尤其涉及一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的装置。

背景技术

α-乙酰基-γ-丁内酯是一种重要的制备维生素B1药物的中间体，合成α-乙酰基-γ-丁内酯的方法有多种。在以γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料的工艺中，一般是以苯类化合物作为反应溶剂，金属钠或醇钠作为反应催化剂，原料及催化剂在反应釜中进行间歇反应，反应完毕后用适量的酸中和并用萃取剂进行萃取，萃取液经精馏后得到最终产物。传统工艺向反应釜中打入一定量的γ-丁内酯，投入金属钠固体。固体金属钠使用时具有以下缺点：①金属钠易自燃、遇水放热。暴露在空气中易潮湿与水反应释放氢气；②金属钠在投料时易堵塞管路引发安全风险；③金属钠易于扬尘，需要跨层单独设置投料间；④钠的化学性质很活泼，投料速度不可控，与反应过程温度不能联锁控制；⑤反应进程不可控，金属钠过量容易造成反应剧烈，释放大量氢气，引发安全风险。

例如，中国专利CN101230054A中，首先在苯类溶剂中加入金属钠，在金属钠熔融状态下，滴加γ-丁内酯和乙酸乙酯混合液进行反应，由于金属钠为一次性加入，反应剧烈，生产过程中经常出现冲料、燃烧和爆炸事故。中国专利CN102229586 A报道了将金属钠制成钠砂可以有效提高金属钠催化剂与反应原料的接触面积，从而提高金属钠的催化效率，然而将熔融的金属钠迅速冷却至50～60℃容易结块，在工业化生产中难以实施，同时也用到了带氯的溶剂，对环境污染较大。美国专利US 5789603发明了一种以γ-丁内酯和乙酸酯为原料，醇钠为催化剂的合成方法，避免了反应过快的问题，但该反应要求在高压反应器中进行，对反应装置要求较高，并且醇钠价格较高，增加了生产成本。据此需要一种理想的反应装置解决以上问题。

发明内容

本实用新型为了克服固体金属钠用于制备α-乙酰基-γ-丁内酯不安全的问题，提供一种制备α-乙酰基-γ-丁内酯的装置，利用本装置可以向反应釜内匀速缓慢加入液钠，实现连续化进料、投料速度可控、反应进程可控。

为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：制备α-乙酰基-γ-丁内酯的装置，包括反应釜，反应釜的顶部设有液钠进料口和γ-丁内酯进料口，液钠进料口通过液钠管道与液钠储罐连接，液钠管道上设有电伴热带，液钠管道内设有流量计、调节阀和切断阀，调节阀和切断阀通过PLC受流量计的控制。

利用本装置可以向反应釜内匀速缓慢加入液钠，即熔融状态的金属钠，实现连续化进料、投料速度可控、反应进程可控。电伴热可以沿管线长度方向均匀放热，热温度梯度小，可以防止液钠冷却后堵塞管道，提高安全性和进料稳定性。液钠通过封闭的液钠管道输送，减少了在空气中暴露的风险。金属钠输送管线设置流量计、调节阀和切断阀，通过PLC的控制，调节阀和切断阀可以按照流量计的数值调节开合程度，使投料速率可控，实现反应的自动化和连续化。另外，使用液钠后不用设置固体投料间，方便操作、降低劳动强度、提高劳动效率、安全、环保、无粉尘。

作为优选，液钠进料口设有多个。液钠进料口设置多个，对流入反应釜的液钠进行分流，可以使液钠与γ-丁内酯的接触更分散，不会发生剧烈反应，有效降低安全风险。

作为优选，液钠管道内还设有温度指示器，温度指示器与调节阀、切断阀联锁。调节阀和切断阀受温度与流量的双重控制，反应更安全。