[实用新型]一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置

说明书

本实用新型公开了一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置，是第一加料泵分别连通原料预混罐、布料器，布料器设置在反应床的顶部，镁粉溶剂储罐连接第二加料泵，第二加料泵通过带阀门、止逆阀的管路伸入反应床内，反应床设有压力表和上部温度计，冷媒进出口设置在反应床外的降温盘管设置反应床内，板式视镜安装在反应床的中上部，反应床的下部设有下部温度计、过滤烧结网，反应床的底部出料口连接中转罐，中转罐设有取样管、出料管，连接出料管的输送泵通过带阀门的管路分别连接原料预混罐、带放空管的储料罐，本实用新型具有提高了反应速度、及时导出反应热、减少了格氏引发次数、降低了安全风险、同时提高了产品收率的特点。

技术领域

本实用新型属于化工禁水、禁氧、隔绝空气连续化反应设备技术领域，尤其是涉及一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置。

背景技术

格氏反应是常用的合成单元反应，反应存在引发过程，属于强放热反应，为了控制反应的危险性在传统的生产过程中都是采用滴加原料的间隙式生产方式。生产中在反应开始前通常需要通入保护气（惰性气体）来置换空气，达到无水无氧及隔绝空气的反应条件，反应过程中要求无水无氧及隔绝空气的反应还需要在反应的过程中通入惰性气体，以维持无水、无氧及隔绝空气的反应条件，目前在精细化工行业中反应釜所用的惰性气体置换及保护装置，一般会采用将惰性气体管从反应釜的顶盖以直管形式通入反应釜的底部，顶部排放的方式，但反应釜内有搅拌器，而往往不能通到底部，而且气体分布不均。另一种形式是从底阀通入保护气，该种形式气体虽从底部通入，但气体仍存在分布不均的状况。并且因气体从底部通入导致底阀不能关闭，底部反应的死体积增大，反应不彻底。反应釜内的空气置换不彻底不仅达不到无水无氧及隔绝空气的条件，使反应受到影响，产率下降。另外用反应釜反应每次都要进行反应引发，引发温度和溶剂的沸点接近时，是否引发很难判定，非常容易出现引发滞后，导致反应强放热、反应失控喷料的安全事故，因格氏反应引发导致的化工安全事故经常发生，若遇到易燃易爆的反应物料还存在着更严重的安全隐患。

实用新型内容

本实用新型的目的在于改进已有技术的不足而提供一种使卤代烃格氏试剂反应前和反应过程的空气置换更彻底、安全可靠、达到无水无氧及隔绝空气的反应条件，同时通过特殊的反应床设计改变反应体系的流体状态，使物料在反应床上流动的过程中进行反应，提高了反应速度、及时导出反应热、减少了格氏引发次数、降低了安全风险、同时提高了产品收率的格氏连续化反应装置。

本实用新型的目的是这样实现的，一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置，其特点是第一加料泵分别通过带阀门的管路连接连通原料预混罐、布料器，布料器设置在反应床的顶部，镁粉溶剂储罐通过带阀门的管路连接第二加料泵，第二加料泵通过带阀门、止逆阀的管路伸入反应床内，反应床的顶盖设有压力表和上部温度计，降温盘管设置反应床内中上部，降温盘管的冷媒进出口设置在反应床外，板式视镜安装在反应床的中上部，反应床的下部设有下部温度计、过滤烧结网，反应床的底部出料口通过带视镜、阀门的管路连接中转罐，中转罐设有带阀门的取样管、带阀门的出料管，连接出料管的输送泵通过带阀门的管路分别连接连通原料预混罐、储料罐，储料罐上设有放空管。

为了进一步实现本实用新型的目的，可以是在反应床上设有带减压阀、流量计、止逆阀、针阀的保护气进气管。

本实用新型与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：本实用新型反应原料卤代烃和产品卤代烃格氏试剂按照一定的比例在原料预混罐中进行预混，通过加料泵加入到反应床中与镁粉进行反应，镁粉提前通过加料泵加注进反应床，并在反应床中沉积与后加入的卤代烃进行反应，反应放出的热量通过分布在反应床上的降温盘管换热导出，反应液通过在反应床末端的滤烧结网，将没有反应的镁粉留在反应床内继续参与反应，液体产品从出料口流出进入中转罐，取样合格后进入产品收集罐，取样不合格打回原料预混罐继续反应。在整个反应装置还配备有减压阀、气体流量计、针阀、压力表、止逆阀等基本的化工设备自动化控制配套设备。降温盘管、分布器安装在反应床内，使液体反应物料与固体反应物料充分接触、均匀反应、放热平稳。