[实用新型]一种金属铪双罐还原装置有效
申请号: | 202021233378.3 | 申请日: | 2020-06-29 |
公开(公告)号: | CN212864912U | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 傅心涛;董军明 | 申请(专利权)人: | 江西晶晖锆铪新材料科技有限公司 |
主分类号: | C22B34/14 | 分类号: | C22B34/14;C22B26/22 |
代理公司: | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 | 代理人: | 范礼龙 |
地址: | 341800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 铪双罐 还原 装置 | ||
实用新型涉及有色金属冶炼技术领域,尤其涉及一种金属铪双罐还原装置,包含电阻炉,所述电阻炉上分别固定有还原反应器和升华反应器,所述还原反应器上方固定有还原炉盖,所述还原炉盖上固定有抽空管,所述升华反应器上方固定有升华炉盖,所述升华炉盖上固定有带阀门的排气管,所述升华炉盖通过管道与前述还原炉盖相连,所述管道两端均固定有阀门,所述管道一端与升华反应器内部相连,所述管道另一端与还原反应器内部的出气斗相连,所述出气斗底部密封,所述出气斗底部还交错固定有与管道内部通道相连的出气管Ⅰ和出气管Ⅱ,所述管道周侧还固定有加热层,所述还原反应器内部还固定有反应坩埚。可以有效加速HfCl4与镁的反应速度。
【技术领域】
本实用新型涉及有色金属冶炼技术领域,尤其涉及一种金属铪双罐还原装置。
【背景技术】
传统应用HfCl4镁法还原制铪金属的装置是:HfCl4升华和镁的还原反应是在同一个不锈钢反应器中进行,反应器下部挥发桶内装入HfCl4,其上面有隔热板,装镁的还原反应坩埚坐在隔热板上,反应坩埚上有盖板帽,从反应器下部挥发的HfCl4气体经坩埚盖板帽进入还原反应坩埚内,与坩埚内的熔融镁进行气液反应,生成铪金属与氯化镁;单罐还原的缺点是:设备利用率低、炉内温度上下部相互影响、HfCl4气体浓度及反应速度都难以控制、从下部挥发的HfCl4在上升的过程中与坩埚外的镁发生气气反应生成低价铪黑粉,造成产品回收率低,反应速度慢,产品质量差。
本实用新型即是针对现有技术的不足而研究提出的。
【实用新型内容】
本实用新型的目的是克服上述现有技术的缺点,提供了一种金属铪双罐还原装置,实现HfCl4气体浓度及反应速度达到理想的控制效果,确保铪金属质量稳定,减少环境污染,提高产品回收率,降低产品能耗。
本实用新型可以通过以下技术方案来实现:
本实用新型公开了一种金属铪双罐还原装置,包含电阻炉,所述电阻炉上分别固定有还原反应器和升华反应器,所述还原反应器上方固定有还原炉盖,所述还原炉盖上固定有抽空管,所述升华反应器上方固定有升华炉盖,所述升华炉盖上固定有带阀门的排气管,所述升华炉盖通过管道与前述还原炉盖相连,所述管道两端均固定有阀门,所述管道一端与升华反应器内部相连,所述管道另一端与还原反应器内部的出气斗相连,所述出气斗底部密封,所述出气斗底部还交错固定有与管道内部通道相连的出气管Ⅰ和出气管Ⅱ,所述管道周侧还固定有加热层,所述还原反应器内部还固定有反应坩埚。将镁放入还原反应器的反应坩埚里,将HfCl4放入升华反应器内,分别盖上还原炉盖和升华炉盖,将还原反应器和升华反应器分别放入电阻炉内,关闭管道上的阀门,开启排气管和抽空管,通过电阻炉对还原反应器与升华反应器加热,还原反应器与升华反应器内部保持260℃低温除气,时间4小时,由于HfCl4与镁的沸点均高于260℃,还原反应器与升华反应器内部水蒸气通过排气管和抽空管排出,低温除气后通过排气管往升华反应器中加入保护气体氩气,通过电阻炉提高温度,将升华反应器内的温度升高到320℃,HfCl4气化,将还原反应器内部温度调整到720℃,恒温4小时,镁在反应坩埚中达到熔融状态,开启管道上的阀门,通过控制阀门的开启,控制HfCl4排入还原反应器的速度,并且通过管道上的加热层对管道加热,可以避免HfCl4气体凝固,HfCl4气体通过相对交错设置的出气管Ⅰ和出气管Ⅱ排出,HfCl4气体从出气管Ⅰ和出气管Ⅱ排出时,在熔融状态的镁表面形成涡流,带动熔融状态的镁旋转,可以有效加速HfCl4与镁的反应速度。
本实用新型与现有的技术相比有如下优点:
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