[实用新型]一种用于精碲精炼脱除硒的试验室高效精炼装置

说明书

本实用新型公开了一种用于精碲精炼脱除硒的试验室高效精炼装置，它包括：精炼炉；坩埚，所述坩埚内置于精炼炉体；搅拌桨和进气管，所述搅拌桨和进气管穿过所述精炼炉盖伸入坩埚内；浇铸室，所述浇铸室位于所述精炼炉体内坩埚下方，所述浇铸室内置有高纯碲铸模，所述石墨坩埚底部通过带有顶阀的熔体放液口延伸至高纯碲铸模上方；冷凝器；抽真空装置，所述抽真空装置通过第一冷凝器控制阀与冷凝器连通；尾气吸收装置，所述尾气吸收装置通过第二冷凝器控制阀接入第一冷凝器控制阀与抽真空装置之间。本实用新型的有益效果是密封性好，可在真空、还原/氧化气氛及惰性气氛等条件下进行精炼除杂；精炼除杂效果好，从坩埚底部排金属碲，提高碲的回收率。

技术领域

本实用新型涉及用于精碲精炼脱除硒的试验室高效精炼装置。

背景技术

碲及碲的某些化合物是熟知的半导体材料。碲化镉用于制造发光二极管、辐射探测器和太阳能电池。碲化镉与硒化锌一样, 是制造大功率二氧化碳激光输出窗的有发展前途的材料，碲汞镉合金是红外发射体和探测器的最佳材料。铋锑硒碲合金是重要的温差电材料, 被用来发电或致冷 ,广泛使用在宇宙动力系统、航标、高空天气记录仪表、军用雷达冷却器及潜艇空调装置中，应用于上述方面的碲必须是高纯的（99.999%以上）。

目前精碲精炼得工艺主要有区域熔炼法和真空蒸馏法。区域熔炼法一种物理提纯方法。它是利用含杂质的晶态物质熔化后再结晶时，杂质在结晶的固体和未结晶的液体中浓度是不同的这种现象，将物料局部熔化形成狭窄的熔区，并令其沿锭长从一端缓慢地移动到另一端，重复多次使杂质尽量被集中在尾部或头部，进而达到提纯材料的目的，是制备超纯半导体材料、高纯金属的重要方法；真空蒸馏法依据碲具有高的蒸气压 ,并且与其他杂质金属的蒸气压有较大差别的原理,在高于碲熔点的温度下进行蒸馏,严格控制冷凝温度实现分段冷凝 ,获得高纯碲。但是粗碲中的硫和硒比碲较容易挥发, 大部分进入气相中,严重影响碲的纯度 .因此必须采取一定的措施来避免硫硒对碲产品的污染 .一般实行分段冷凝 ,让碲与硫硒分别在不同的温度区域中冷凝下来, 从而达到分离的目的。

采用区域熔炼炉进行精碲的精炼存在以下缺点:⑴精炼时间长，作业效率低。区域精炼工艺将物料局部熔化形成狭窄的熔区，并令其沿锭长从一端缓慢地移动到另一端，因此其一次作业时间可能需要4-8h，严重影响作业效率；⑵需重复多次区域熔炼才能得到合格产品，作业效率低；⑶投产成本高，经过区域熔炼后，所得高纯碲，需另设真空浇铸炉重新进行真空浇铸或惰性气氛浇铸。

真空蒸馏法是依据碲具有高的蒸气压 ,并且与其他杂质金属的蒸气压有较大差别的原理,在高于碲熔点的温度下进行蒸馏,严格控制冷凝温度实现分段冷凝 ,获得高纯碲。但由于粗碲中的硫和硒比碲较容易挥发, 大部分进入气相中 ,严重影响碲的纯度 .因此必须采取分段冷凝 ,让碲与硫硒分别在不同的温度区域中冷凝下来, 从而达到分离的目的。因此其冷凝区域较为复杂且设备投资成本较高。

实用新型内容

本试验装置是参考现有精碲精炼工艺装置，如区域精炼工艺及真空蒸馏工艺，并根据上述精碲精炼工艺的不足及精碲精炼除杂工艺要求制作的精碲精炼除硒装置，主要用试验室小型及扩大试验。

为实现上述的目的，本实用新型提供如下技术方案：一种用于精碲精炼脱除硒的试验室高效精炼装置，它包括：

精炼炉，所述精炼炉包括精炼炉盖和精炼炉体，所述精炼炉盖开设有进气管，所述精炼炉体内胆由上至下缠绕有上段加热电阻丝和下段加热电阻丝；

坩埚，所述坩埚内置于精炼炉体；

搅拌桨和进气管，所述搅拌桨和进气管穿过所述精炼炉盖伸入坩埚内；

浇铸室，所述浇铸室位于所述精炼炉体内坩埚下方，所述浇铸室内置有高纯碲铸模，所述坩埚底部通过带有顶阀的熔体放液口延伸至高纯碲铸模上方；