[实用新型]手性环氧氯丙烷制备过程中催化剂的预氧化设备有效
申请号: | 202021090979.3 | 申请日: | 2020-06-15 |
公开(公告)号: | CN212915695U | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 严间浪;陈振华;梁煜;张天波;陈佳慧;刘定华;葛永明 | 申请(专利权)人: | 绍兴众昌化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J37/12 | 分类号: | B01J37/12;B01J37/00;C07D303/08;C07D301/08 |
代理公司: | 杭州创造力专利代理事务所(普通合伙) 33332 | 代理人: | 陈冲 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 环氧氯 丙烷 制备 过程 催化剂 氧化 设备 | ||
本实用新型公开了一种手性环氧氯丙烷制备过程中催化剂的预氧化设备,包括氧化釜、环氧氯丙烷计量槽、醋酸计量槽、冷凝器、空气盘管、空气增压泵、空气储罐、催化剂储罐;空气盘管成缠绕状布置在氧化釜内,空气盘管上具有透气孔,上述透气孔与空气盘管的轴心线成15‑60度,空气增压泵通过空气储罐、空气盘管与氧化釜内腔贯通;环氧氯丙烷计量槽、醋酸计量槽、催化剂储罐、冷凝器均与氧化釜内腔贯通。该设备投资少,操作简单,氧化效果好,可解决如何采用无动力搅拌实现预氧化的技术问题。
技术领域
本实用新型涉及一种手性环氧氯丙烷制备过程中催化剂的预氧化设备。
背景技术
手性环氧氯丙烷是一种重要的三碳手性合成子,在医药、农药、化工、材料等领域应用非常广泛。特别是近年来手性药物行业发展迅猛,使得手性环氧氯丙烷作为一种重要医药中间体的地位更加突出。
手性环氧氯丙烷最早于1978年由Baldwin等以D-甘露醇为原料不对称合成,但取得的收率不高。目前,制备手性环氧氯丙烷的方法主要包括生物合成法和外消旋体化学拆分法。生物催化剂因其产酶微生物资源丰富,以及特有的高效催化专一性且反应条件温和、绿色环保,具有很大的开发潜力。而近来,随着化学催化剂salen在末端环氧化合物不对称开环反应的应用,化学法拆分制备手性环氧氯丙烷发展非常迅速,并已经应用于工业化生产。
我国是外消旋环氧氯丙烷生产大国,年生产能力高达50万吨,且这几年外消旋环氧氯丙烷的市场价格持续走低,为手性环氧氯丙烷的制备提供了廉价的生产原料。手性环氧氯丙烷在立体控制合成有机化合物方面是一类极有价值的中间体,通过手性环氧氯丙烷为反应起始物,可以得到很多有用的高光学纯度药物中间体。因此,拆分制备手性环氧氯丙烷具有很大的市场前景。
常规催化剂预氧化工艺为:在装有回流冷却器、机械搅拌、温度计的搪玻璃反应釜中加入环氧氯丙烷和催化剂,搅拌10分钟后,室温下如25℃加入冰醋酸,通入空气氧化1小时。空气预氧化的目的是将salen催化剂氧化成高价态物质,以便于动力学水解过程的进行。氧化釜一般采用的都是带搅拌功能的标准搪玻璃反应釜,不需要加热和冷冻,在室温下即可反应,要求不高,搅拌需要机械密封,投资较大,而且采用搅拌,浪费能源,造成不必要的浪费。
实用新型内容
本实用新型提供一种手性环氧氯丙烷制备过程中催化剂的预氧化设备,该设备投资少,操作简单,氧化效果好,可解决如何采用无动力搅拌实现预氧化的技术问题。
手性环氧氯丙烷制备过程中催化剂的预氧化设备,包括氧化釜、环氧氯丙烷计量槽、醋酸计量槽、冷凝器、空气盘管、空气增压泵、空气储罐、催化剂储罐;空气盘管成缠绕状布置在氧化釜内,空气盘管上具有透气孔,上述透气孔与空气盘管的轴心线成15-60度,空气增压泵通过空气储罐、空气盘管与氧化釜内腔贯通;环氧氯丙烷计量槽、醋酸计量槽、催化剂储罐、冷凝器均与氧化釜内腔贯通。
所述空气盘管的高度占氧化釜高度的1/5-1/3。
所述氧化釜为玻璃氧化釜。
所述氧化釜底部连通有水解釜。
所述冷凝器内的冷却介质为冷却水或者冷冻盐水。
所述空气盘管贴合在氧化釜的内壁上。
所述空气盘管的透气孔方向一致。
本实用新型的有益效果是:
1、本设备结构简单,安装加工方便,投资省,采用压缩空气驱动反应液旋转,从而实现无动力,不需要搅拌。
2、由于采用特殊的结构,空气推着反应液向上走,中间反应液下沉,会形成一个漩涡,模拟类似搅拌的效果,再加入催化剂,催化剂不会沉入锅底,随着反应液一起旋转,利用此通空气方式,相比其他通空气方式,反应液中氧气浓度更高,所以催化剂预氧化速度更快。
附图说明
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