[实用新型]一种HFPO直接生产双邻二甲苯基六氟丙酮的设备

说明书

本实用新型提供一种HFPO直接生产双邻二甲苯基六氟丙酮的设备，所述设备包括异构釜、气液分离釜、精馏柱、冷凝器、HFA储罐、缩合釜，所述异构釜底部连接至气液分离釜的底部，所述气液分离釜的上方与所述异构釜的上方连接，所述气液分离釜的顶部通过管道连接至精馏柱底部，所述精馏柱的上端分别连接至异构釜的HFPO进料口和HFA储罐，且所述精馏柱和HFA储罐之间的连接管道上还设置有冷凝器；所述HFA储罐连接至所述缩合釜。本实用新型可以实现HFA生产和消耗同步进行，避免了HFA运输和储存带来的风险，同时通过该设备反应催化剂可直接回收循环利用，既节省了成本又避免对环境产生危害。

【技术领域】

本实用新型涉及一种HFPO直接生产双邻二甲苯基六氟丙酮的设备。

【背景技术】

聚酰亚胺(PI)是一类重要的高分子材料，其分子链中刚性的酰亚胺结构使其具有优良的耐高温性能、环境稳定性以及卓越的机械性能等等，因此广泛应用在航空航天、机械、电工以及电子等高科技领域。但是，PI具有难熔难溶的缺点，不易成型加工，这在一定程度上限制了其应用。在PI中引入含氟基团不仅可以大大改善其溶解性，还会赋予PI更优异的物理化学、光学、电及气体分离等功能性，因此含氟聚酰亚胺具有独特优势和广阔开发前景。

用2，2-双(3，4-二羧酸)六氟丙烷二酐(六氟二酐，6FDA)单体合成的含氟聚酰亚胺，其性能上主要有以下优势：1)低介电常数，普通的聚酰亚胺的介电常数在3.4左右，而加入6FDA后，其介电常数可降低至2.5。 2)透明性及可控的折射率，普通聚酰亚胺略带微黄色或棕色，加入6FDA 可使其变为透明，并且其折射率随6FDA加入量而变化，因此可调。3)因为氟原子的强负电性，含氟聚酰亚胺具有更好的化学及热稳定性，其制品可以在特殊的化学环境或温度下使用。4)因为氟原子的低极性，所以含氟类聚酰亚胺具有很低的表面自由能，因此具有表面光滑、摩擦力小的特点。迄今为止，基于6FDA的含氟聚酰亚胺已经在包括太空薄膜衍射光学成像系统、柔性电路板和柔性触摸屏等高科技领域获得重要应用。

2，2-二(3，4-二甲基苯基)六氟丙烷(双邻二甲苯基六氟丙烷，6FXY 或BoxAF)是合成6FDA的原料，关于其制备方法，国内外已经有专利文献报道。

早在1967年，美国专利US3310573A就公开了二芳基六氟丙烷类化合物的合成方法，在氟化氢存在下，二摩尔芳香族化合物(如苯胺、乙酰苯胺、硝基苯胺、溴代苯胺以及甲苯、二甲苯，等等)和六氟丙酮缩合而成。2003 年，朱仕正等(Journal ofFluorineChemistry 123(2003)221-225)详细描述了双邻二甲苯基六氟丙酮的合成，在氟化氢存在下，二摩尔邻二甲苯和六氟丙酮缩合而成。作者还探索了由六氟环氧丙烷丙烷直接合成双二甲苯基六氟丙酮的可能性，发现在Lewis催化剂如AlCl3等的存在下，六氟环氧丙烷和邻二甲苯反应会有少量反应产物生成，但是产物中有Cl杂质；而在没有上述催化剂的情况下，几乎不能得到反应产物。可以看出这种直接由HFPO/ 邻二甲苯一锅煮的办法并不成功。

接下来的专利技术文献主要是针对早期公开的技术方案进行优化。比如，申请公布号CN 106699504 A的中国专利文献提供了一种双邻二甲苯基六氟丙酮制备方法，该方法包括以下步骤：1)通过六氟丙酮三水合物与邻二甲苯在摩尔配比为1：2～1：6，加热温度为90℃～100℃加热回流条件下进行共沸脱水得到六氟丙酮一水合物；2)经共沸脱水反应后得到的含六氟丙酮一水合物的反应液可以无需提纯，直接作为原料与邻二甲苯在摩尔配比为1：0.4～2，反应温度优选为90～130℃，并在两者总重的45～80％wt的氟化氢的作用下进行液相反应得到2,2-双(3,4-二甲苯基)六氟丙烷。本实用新型提供的方法原料毒性低、反应压力低、易操作、反应选择性和收率高、适合工业化生产。