[实用新型]一种二硫代二苯甲酸的提纯装置有效
申请号: | 202020898114.3 | 申请日: | 2020-05-26 |
公开(公告)号: | CN212663534U | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 于建良;宋卫海;宋卫华;侯守军 | 申请(专利权)人: | 东营市金凤凰化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;C07C327/18;B01D3/06;B01D3/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 牟京霞 |
地址: | 257200 山东省东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫代二 苯甲酸 提纯 装置 | ||
本实用新型属于二硫代二苯甲酸的生产领域,具体涉及一种二硫代二苯甲酸的提纯装置,包括提升机、溶解反应釜、降温反应釜、离心机和闪蒸机,提升机的输出端与溶解反应釜顶部的第一进料口相连,溶解反应釜底部的第一出料口通过管道与降温反应釜顶部的第二进料口相连,降温反应釜底部的第二出料口与离心机的进料口相连,离心机的出料口与闪蒸机相连。本实用新型将二硫代二苯甲酸溶解于DMF和水的混合溶剂中,通过升温、保温、降温、离心和烘干将二硫代二苯甲酸粗品中难溶于水的杂质脱除,所得产品纯度高达99%,结构简单,操作方便。
技术领域
本实用新型属于二硫代二苯甲酸生产领域,具体涉及一种二硫代二苯甲酸的提纯装置。
背景技术
二硫代二苯甲酸也称二硫代水杨酸,用作医药、染料、杀菌剂和光引发剂的中间体。
二硫代二苯甲酸的现有生产工艺主要采用水作为溶剂,大多数杂质可溶于水,但仍有部分杂质水溶性差,导致二硫代二苯甲酸生产线的产品纯度最高仅为96.5%。因此,需要对二硫代二苯甲酸进行,贺贤璋对原精制工艺进行了改进,在8步操作即沉淀→过滤→溶解→煮沸→过滤→沉淀→过滤→干燥的基础之上简化为加料→煮沸→过滤→沉淀→过滤→干燥6步操作,在精制过程中仍存在酸性废水的排放。CN201821390132.X提供了一种二硫代二苯甲酸的精制装置,包括溶解反应釜、过滤器、酸化反应釜、离心机等,通过碱溶、除杂及酸化过程,最终所得产品纯度为98%,该装置内含有碱液酸液的使用增加了排污成本,且纯度较低。
实用新型内容
针对现有技术中存在的问题,本实用新型提供了一种二硫代二苯甲酸的提纯装置,结构简单、操作方便、所得产品纯度高。
本实用新型的技术方案为:
一种二硫代二苯甲酸的提纯装置,包括提升机、溶解反应釜、降温反应釜、离心机和闪蒸机,提升机的输出端与溶解反应釜顶部的第一进料口相连,溶解反应釜底部的第一出料口通过管道与降温反应釜顶部的第二进料口相连,降温反应釜底部的第二出料口与离心机的进料口相连,离心机的出料口与闪蒸机相连;
所述溶解反应釜包括内层壁和外层壁,内层壁和外层壁之间形成第一夹套层,第一夹套层内通入蒸汽;
所述降温反应釜包括内层壁和外层壁,内层壁和外层壁之间形成第二夹套层,第二夹套层内通入冷冻盐水。
所述溶解反应釜内盛有DMF和水的混合溶剂。二硫代二苯甲酸粗品中所含物质溶于DMF和水混合溶剂中,因杂质水杨酸、未反应完全的微量邻氨基苯甲酸及其他杂质易溶于DMF中,而二硫代二苯甲酸易溶于热的DMF且难溶于冷的DMF,故通过先热溶解后降温析出的方法,以实现二硫代二苯甲酸的提纯。
进一步地,所述溶解反应釜的顶部还设有排气口,排气口通过排气管道与冷凝器相连,优选地,所述冷凝器为碟片式冷凝器。通过第一夹套层内的蒸汽和冷凝器回流的冷凝液来控制温度,满足溶解反应釜升温过程中对温度的要求,并满足升温速率的要求。
进一步地,溶解反应釜的顶部还设有电机,溶解反应釜内设有搅拌器,所述电机与搅拌器的上端连接用于驱动所述搅拌器旋转。通过搅拌促进二硫代二苯酸粗品在混合溶剂中的溶解。
进一步地,溶解反应釜的底部还设有保温套。进行保温反应以促进溶解。
本实用新型的工作原理为:提升机将95%二硫代二苯甲酸粗品上料至溶解反应釜的第一进料口处,电机工作驱动搅拌器旋转进行搅拌,溶解反应釜的第一夹套层内通入蒸汽进行升温,溶解完成后进入降温反应釜内,降温反应釜的第二夹套层内通入冷冻盐水,降温完成后进入离心机脱除混合溶剂和所溶解的杂质,脱除完成后,进入闪蒸机进行烘干,最后包装得二硫代二苯甲酸精品。
本实用新型的有益效果在于,
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