[实用新型]一种用于无水无氧反应的加料装置

说明书

本实用新型公开了一种用于无水无氧反应的加料装置，包括反应瓶，反应瓶内设有加料容器，所述加料容器通过磁吸组件与反应瓶连接，所述磁吸组件包括设置在加料容器上的磁性环和位于反应瓶外壁上的磁石。所述加料容器外壁设有凹槽，凹槽上设有磁性环。在磁石的引导下，带有磁性环的加料容器放置于反应瓶内部，附着于反应内侧瓶壁，反应液面上部，反应瓶密封，制造无水无氧环境，开始反应，在合适的加料时间，旋转反应瓶外部磁石，使加料容器倒置，反应原料可以在不打开反应瓶塞的情况下加入，避免反应过程中打开反应瓶塞加入原料导致反应瓶内无水无氧环境受到破坏。

技术领域

本发明属于一种用于无水无氧反应的加料装置，属于实验装置技术领域。

背景技术

近年来，无水无氧反应在现代有机合成反应中的应用日益广泛。诸如小分子化合物的合成中不饱和碳碳键的直接构筑，由于有机金属催化剂的参与，多数需要在无水无氧条件下进行（麻生明. 金属参与的现代有机合成反应. 广州：广东科技出版社，2001：1-258）；尤其是在共轭高分子材料的合成中，反应环境中氧气的含量是影响材料光电性能的重要因素（Niu W, Wu H-C, Matthews J R, Tandia A, Li Y, et al. Synthesis andProperties of Soluble Fused ThiopheneDiketopyrrolopyrrole-Based Polymers withTunable Molecular Weight. Macromolecules, 2018, 51(23): 9422-9429；Samanta SK, Kumar G S, et al. Synthesis of High Molecular Weight 1,4-Polynaphthalenefor Solution-Processed True Color Blue Light Emitting Diode. Macromolecules,2018, 51(20), 8324-8329.）。因而，如何设计合理的反应装置，保持反应的无水无氧环境是影响反应效果的重要因素。另一方面，各种原材料价格的日益提升及环保对化工生产的要求日益严苛，绿色化工必然成为未来化工生产的主导，这也对有机化学反应的实现提出了更高的要求。无水无氧环境的实现一般需要在反应体系中充入惰性气体，在保证无水无氧环境的前提下降低惰性气体的用量及向环境的排放量，也是未来化工生产必须考虑的重要因素。

传统的无水无氧反应装置为反应瓶、冷凝管、橡胶塞、玻璃塞等多种设备连接组合（一种无水无氧反应装置，中国实用新型专利，2017，CN20773500U；两步连续无水无氧反应装置，中国实用新型专利，2016，CN205550258U；一种无水无氧反应装置，中国实用新型专利，2012，CN202570141U）。该组合装置由于回流冷凝管的存在，可以实现常压高温反应，其中一个瓶口可采用橡胶塞密封，可实现在不打开瓶塞的情况下，反应过程中液体或气体反应原料的加入（通过针头实现物质传输），然而，对于反应过程中固体原料的加入，仍需打开反应瓶塞，难以避免外界空气的混入；另外，反应装置多连接口的存在增大了漏气风险，很可能对无水无氧环境产生威胁，同时对环境产生不良的影响。部分常温反应可在手套箱中进行，效果显著，但高温回流反应相对困难。部分高温回流反应可用微波反应器进行，但适用于该类反应的微波反应器价格昂贵，需要占用较大的实验室空间，而且一般微波反应器对反应量有严格的控制。