[实用新型]一种偶氮固相萃取柱

说明书

本实用新型涉及化学仪器技术领域，公开了一种偶氮固相萃取柱，包括柱管、上筛板和下筛板，上筛板和下筛板上下间隔设置于柱管内，柱管的顶部具有加样口，柱管的底部设置有排放口；上筛板与下筛板的直径均与柱管的内径相同，上筛板和下筛板之间填充有硅藻土，硅藻土的粒径自下向上逐渐变粗；上筛板浸渍吸附有黄烷士酮而呈现亮黄色，遇连二亚硫酸钠溶液能发生变色反应；下筛板的孔径小于硅藻土的粒径。本实用新型的偶氮固相萃取柱结构简单，使用方便，易于制造，且具有变色指示功能，萃取过程中流速快且稳定、不断层，不漏粉，芳香胺回收率稳定且重复性好，适合推广。

技术领域

本实用新型涉及化学仪器技术领域，更具体地，涉及一种偶氮固相萃取柱。

背景技术

纺织品、服装、皮具、鞋类产品采用含有禁用芳香胺的偶氮染料进行染色后，如果长时间使用上述产品，偶氮燃料会经皮肤进入人体，在人体正常代谢的生化条件下，偶氮染料可能会发生分解还原反应，释放出致癌芳香胺。而致癌芳香胺经过活化作用，会改变人体的DNA 结构，最终引起人体病变和诱发癌症。

对于纺织品、服装、皮具、鞋类产品中偶氮染料的检测，目前主要采用国标GB/T17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》和GB/T 19942-2005《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》中规定的检测方法，这两项标准的测定方法中虽然均提及“用硅藻土萃取柱进行萃取，再对萃取液进行浓缩”的处理步骤，但是其仅提出了使用硅藻土为填料的萃取柱对分解的芳香胺进行净化及富集，并无关于萃取柱构造的详细说明。

目前，检测机构常用的偶氮固相萃取柱主要为市售的不同厂家的硅藻土萃取柱，由于构造及规格不同，这些萃取柱对禁用芳香胺的回收率不稳定，重复性较差，尤其对于某些性质不稳定的芳香胺如2,4- 二氨基苯甲醚来说，影响很大，其回收率在2％～90％之间波动，严重超出标准规定的范围；同时，现有的大多萃取柱存在流速慢且不稳定，萃取效率低，萃取过程中硅藻土易断层、易漏粉等缺点，严重影响检测结果的准确性及检测效率。

此外，现有的一些偶氮固相萃取柱虽具有试纸变色功能，能对偶氮混合检测液的制备是否符合标准要求进行检测并显色，但这类萃取柱制造工艺复杂、需制备和安装试纸，结构复杂，成本高。

因此，提出一种解决上述问题的偶氮固相萃取柱实为必要。

实用新型内容

本实用新型所提供的偶氮固相萃取柱，主要用于解决目前检测偶氮的硅藻土萃取柱存在的禁用芳香胺回收率不稳定，重复性较差，流速慢且不稳定，萃取效率低以及萃取过程中硅藻土易断层、易漏粉，严重影响检测结果的准确性的问题。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下：

一种偶氮固相萃取柱，包括柱管、上筛板和下筛板，上筛板和下筛板上下间隔设置于柱管内，所述柱管的顶部具有敞开的加样口，柱管的底部设置有锥形的排放口；

所述上筛板与下筛板的直径均与所述柱管的内径相同，上筛板和下筛板之间填充有硅藻土，硅藻土的粒径自下向上逐渐变粗，这样的粒度分布，有利于形成层级吸附萃取效果，确保萃取溶液流速快且稳定，缩短洗脱时间，提高萃取效率；

所述上筛板浸渍吸附有黄烷士酮而呈现亮黄色，遇连二亚硫酸钠溶液能发生变色反应；

所述下筛板的孔径小于所述硅藻土的粒径。

固相萃取，也称固相提取，是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术，其作为样品前处理的重要手段逐渐被人重视。其原理是：当复杂的样品溶液通过吸附剂时，吸附剂会通过极性相互作用、疏水相互作用或离子交换等作用力选择性地保留目标化合物和少量与目标化合物性质相近的干扰物，其他组分则透过吸附剂流出小柱，然后用另一种洗脱能力较强的溶剂体系选择性地把目标物洗脱下来，从而实现对复杂样品的分离、纯化和富集。