[实用新型]一种连续制备硫代酰胺类化合物的装置

说明书

本实用新型公开了一种连续制备硫代酰胺类化合物的装置，包括反应精馏塔和冷却装置，所述反应精馏塔用于将生成的硫代酰胺类化合物气化，和未反应的CS₂气体、反应副产物气体排出至冷却装置；所述冷却装置用于将硫代酰胺类化合物气体冷凝为液体与反应副产物气体分离。本实用新型结构简单，原料反应充分，反应过程中副产物得到及时分离排出，抑制了副反应的产生，降低了反应压力实现了硫代酰胺类化合物的连续化制备，明显提高了制备效率，且产品收率高，质量好。

技术领域

本实用新型属于化工生产技术领域，具体涉及了一种连续制备硫代酰胺类化合物的装置。

背景技术

硫代酰胺类化合物是酰胺分子中的氧原子被硫原子取代的含硫化合物，其化学结构式为：

式中R可以为脂肪烃或芳香基团，其氮原子上的氢原子可以被适当的基团所取代。

现有技术中合成硫代酰胺类化合物的方法主要有以下几种：

1、采用五硫化二磷作硫代试剂，和含腈基团化合物，采用乙醇作溶剂，在常压下反应，其中五硫化二磷试剂较为昂贵，反应需完全无水状态，且生成五氧化二磷等杂质容易贴壁，形成裹杂，不利于生产，还会产生剧毒的硫化氢废气、含磷的废水及恶臭的硫代副产物；

2、采用五硫化二磷芳烃衍生物，称为laweson试剂，与酰胺反应，该反应同样存在试剂价格昂贵、产生剧毒的硫化氢废气、含磷的废水及恶臭的硫代副产物等问题；

3、采用硫化氢气体作硫代试剂，与含腈基团化合物、催化剂压力釜反应，采用此种方法需要高压和剧毒硫化氢气体，存在较高安全风险。

现有技术中还存在一种以二硫化碳作硫代试剂，和酰胺类化合物在高压釜下反应，合成硫代酰胺类化合物的方法(宗志敏，硫代酰胺和硫代内酰胺的简便合成，中国化学会第六届应用化学学术会议论文集,1999.10.常州)，该反应采用的反应装置为高压釜，投料后密封，用氮气置换釜内空气，然后充入5MPa氮气，在高温下反应一定时间后，将高压釜置于冰水浴中迅速冷却至室温，放出氮气后，取出反应混合物。该方法简便，收率高，且成本较低，适合工业化生产。但是该方法也存在一定的不足：反应装置为间歇釜式反应器，无法做到连续化生产，反应压力高，安全风险高，且随着反应的进行和产物的聚集，副反应增加副产物增多，影响产品的正常生成，且增加了产品后续处理难度。因此，有必要研发一种新的可实现连续化生产硫代酰胺类化合物的装置，以解决现有技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种连续制备硫代酰胺类化合物的装置。

本实用新型的目的是以下述技术方案实现的：

一种连续制备硫代酰胺类化合物的装置，包括反应精馏塔和冷却装置；所述冷却装置设有进口、液体出口与气体出口；

所述反应精馏塔由上至下分为产品蒸发段、反应段、CS₂预热段和塔釜，所述产品蒸发段设有回流口和产品出口，所述反应段设有酰胺类化合物进口，所述CS₂预热段设有CS₂液体进口，所述塔釜设有酰胺类化合物出口；所述产品出口与所述冷却装置的进口连接；所述CS₂预热段用于将进料的CS₂液体预热，使所述CS₂液体气化并上升至所述反应段，所述反应段用于将进料的酰胺类化合物液体和CS₂气体在反应条件下反应生成气态的硫代酰胺类化合物；所述气态的硫代酰胺类化合物、未反应的CS₂气体和反应副产物气体上升至所述产品蒸发段，从所述产品出口排出至所述冷却装置；