[实用新型]一种硅基气凝胶生产中超临界CO2

说明书

本实用新型公开了一种硅基气凝胶生产中超临界CO₂干燥的溶剂回收装置，在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；同时分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机分别压缩回收；在最后一级闪蒸压缩后加设精馏单元，回收绝大部分高纯度溶剂，符合原料质量要求，可直接作为原料循环利用，只有极少部分随精馏重组分高沸外排。该装置通过将分离釜气相进行冷凝分离溶剂，分离釜液相溶剂进行多级闪蒸压缩，最后精馏，实现了溶剂的高纯度，高质量，高产量回收，同时也使压缩机处理能力更加合理精确，达到能耗节约，降低生产投资成本的目的。并且减少废水排放，实现环境友好。

技术领域

本实用新型涉及一种超临界CO₂干燥的溶剂回收装置。

背景技术

在硅基气凝胶的制备中，目前公知的超临界干燥过程大致流程如图1所示为：液态二氧化碳储存于中间储罐1中(4～7MPa)，经加压泵2加压到达工艺需要压力(8～30MPa)后，再由加热器3加热到所需温度(31～80℃)，使其达到超临界状态，通入气凝胶超临界萃取釜4内，釜内提前置放好被溶剂充分浸润的气凝胶毡。超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经第一减压阀5减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜6。由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜6底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜6顶部逸出，经二级冷凝器7冷凝至10～25℃，重新转化为液态二氧化碳并进入中间储罐1，完成一次循环。由分离釜6底部排出的溶剂液体则经第二减压阀21减压至1.5～4MPa后进入闪蒸罐19，闪蒸出的二氧化碳气体经压缩机20压缩至4～7MPa后，汇入分离釜顶部排出气体，同样经过二级冷凝器7冷凝为液相后进入二氧化碳中间储罐1。闪蒸罐底排出的废溶剂，可按一定比例折换新鲜溶剂。

在硅基气凝胶的生产过程中，在分离釜中达到气液平衡时二氧化碳和溶剂不可能完全分离，由分离釜底部排出的溶剂里必定携带有一定量的二氧化碳，而顶部逸出的二氧化碳气体里必定也夹带有一定量的溶剂。顶部二氧化碳气体中夹带的溶剂若不能及时清除，则会在多次循环后在二氧化碳干燥系统内形成积聚，从而延长干燥时间，使得到的气凝胶中有更多溶剂残余，导致产品气凝胶毡性质不稳定。同时，由于分离过程中溶剂随二氧化碳返回干燥系统，多次循环后致使溶剂损耗增多，在气凝胶制备时则需要定期补充新鲜溶剂，造成原料成本的投入增多。同样，分离釜排出的溶剂，亦携带有一定量的二氧化碳，再次减压后由闪蒸罐顶部逸出，待重新压缩后返回系统。此过程存在的问题是：如果闪蒸压力较低，虽可以使得二氧化碳和溶剂分离比较彻底，但大量二氧化碳气体由高压减至低压后又重新压缩加压回高压的操作，会造成压缩机处理量过大，不仅浪费了能量，亦加大设备生产制造难度，提高了设备投资，使成本升高。而若闪蒸压力较高，则留存于溶剂中的二氧化碳量增多，随废溶剂一同排走，多批次操作累积，造成大量的二氧化碳原料损失，增长了生产原料成本。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种硅基气凝胶生产中超临界CO₂干燥的溶剂回收装置，大大降低能耗和设备制造加工难度的同时也大大减少原料消耗，并且节约成本，减少了废水排放量，更加环境友好。

本实用新型的技术方案是：一种硅基气凝胶生产中超临界CO₂干燥的溶剂回收装置，其特征是：在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；同时分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机分别压缩回收；在最后一级闪蒸压缩后加设精馏单元，回收绝大部分高纯度溶剂，只有极少部分随精馏重组分高沸外排。