[实用新型]一种测定聚合物玻璃化温度的膨胀计

说明书

本实用新型涉及一种测定聚合物玻璃化温度的膨胀计，它由毛细管柱（1）、挂钩（2）、磨口（3）、样品管（4）、支管（5）和旋塞（6）组成。支管斜向上连接在样品管上，支管中间有玻璃旋塞。当受热膨胀的惰性液体将要从毛细管柱口溢出时，通过开关旋塞放出多余的惰性液体，从而保证液体的膨胀始终在毛细管柱刻度范围内，相当于无限延长了毛细管柱的长度，一次测量就可以测定出聚合物的玻璃化温度，并且操作简单。

技术领域

本实用新型涉及一种测定聚合物玻璃化温度的仪器，具体地说是一种利用体积变化原理测定高分子聚合物玻璃化转变温度的玻璃膨胀计。

背景技术

玻璃化温度（Tg）是聚合物的特征温度之一，它是高分子链柔性的指标，它直接影响到材料的使用性能，因此测定聚合物的玻璃化温度具有重要的实际意义。当聚合物由玻璃态转变为高弹态时，材料从坚硬的固体转变成柔软的弹性体，这时它的许多物理性质，比如体积（比容）、热力学性质（比热、焓）和电磁性质（介电系数、介电损耗、核磁共振吸收谱线宽度等）都有明显的变化，因此根据不同的原理产生出多种测量聚合物玻璃化温度的方法，其中膨胀计法是一种简单和经典的方法，它是利用体积的变化来测定聚合物的玻璃化温度。它使用玻璃膨胀计，在膨胀计的样品管内先装入适量的受测聚合物，然后加入对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体，把样品管浸入油浴中，以一定的升温速率对样品管加热，受热后聚合物和惰性液体体积膨胀，惰性液体进入带有刻度的毛细管柱中并不断升高，记录惰性液体柱高度随温度的变化，由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积发生突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点，折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度Tg。

现有的玻璃膨胀计示意图如图1所示，聚合物测量后的惰性液体柱高度-温度曲线示意图如图2所示。

玻璃膨胀计的毛细管柱有几种规格，一般是在10cm-50cm，毛细管柱越长测量的范围越宽，但在使用、保管、运输时也越不方便，因为玻璃制品极易损坏。在实际测量过程中经常发生这样的情况，受测聚合物和惰性液体受热体积膨胀，毛细管柱内液面上升，但还未上升到玻璃化温度的时候惰性液体已经从毛细管柱上面溢出了，这样就测不到玻璃化温度了，不得不把样品管从油浴中拿出来倒掉一部分惰性液体再测，反复多次，但一旦惰性液体倒掉过多，可能液面还没升到毛细管柱刻度就已经超过玻璃化温度了，这样也测不到玻璃化温度，所以又不得不再添加惰性液体。所以要想准确测定聚合物的玻璃化温度，就必须加入非常合适量的惰性液体，不能多也不能少，确保升温到聚合物玻璃化温度时惰性液体的液面高度正好处在毛细管柱的刻度范围内，这是非常难的，对于无法预估的未知物的玻璃化温度测量更是难上加难。通过延长毛细管柱的长度，比如到70cm，情况会有所改善，因为这样使测量的温度范围变宽，可以减少反复的次数，但无法彻底解决上述问题。

发明内容

针对上述问题，本实用新型提供了一种新的测定聚合物玻璃化温度的膨胀计，它在有限长度的毛细管柱的情况下，实现了近似无限的温度测量范围，一次测量就可以准确测定任何聚合物的玻璃化温度，并且操作简单。

新的膨胀计由毛细管柱（1）、挂钩（2）、磨口（3）、样品管（4）、支管（5）和旋塞（6）组成，见图3。它在原有样品管上边增加一个侧向上的支管，支管在大约磨口上沿的高度上变为水平，中间加一个玻璃旋塞。