[发明专利]一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：将重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃共混，得到第一混合料；将第一混合料与聚丙烯、扩散剂、抗氧剂共混，得到第二混合料，其中聚丙烯为聚丙烯粉料与聚丙烯粒料的混合物；将第二混合料加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到标准物质待处理颗粒；将标准物质待处理颗粒加至挤出机，重复熔融挤出造粒2～5次，得到聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。本发明以重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃作为原料，通过二次混料、多次熔融造粒的方式，制得了各成分分散均匀，含量均一稳定，且外观光滑的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。

技术领域

本发明涉及测试计量值传递技术领域，更具体的，涉及一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样及其制备方法。

背景技术

聚丙烯是一类热塑性树脂，广泛应用于纤维制品、医疗器械、汽车、输送管道、化工容器等的生产，也用于食品、药品的包装。聚丙烯在加工的过程中重金属会以多种形式进入产品中，具体如：为改善性能而添加、以杂质的形式混入。为了使得聚丙烯树脂应用于更广泛的领域中，通常会对聚丙烯树脂进行阻燃改性，通过添加多溴联苯醚(PBDEs)等阻燃剂，获得更好的阻燃效果。此外，氯元素也会以氯系阻燃剂、氯系化合物或杂质的形式加至聚丙烯中。

随着欧盟ROSH指令和中国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》的颁布，为了应对贸易性技术壁垒和环境保护，对重金属、PBDEs以及氯元素的检测成为一项非常重要的检测项目。

目前的现有技术，通常是分别制备氯元素标准品、多溴联苯醚类标准品和重金属标准品，这需要对材料中的各成分含量多次检测，步骤繁琐，且造成了成本上升、材料浪费。并且，现有技术报道的标准品制备通常采用直接制备法或逐步稀释法。如中国专利申请CN101329226A公开了一种聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法，通过由于重金属添加物量少，只有制备前的混匀工艺无法保障标准物质中目标物质的均一性和稳定性。此外，现有的报道中，重金属六价铬(Cr⁶⁺)通常以重铬酸钾的形式加入，氯元素以氯化钠的形式加入，而重铬酸钾和氯化钠具有晶体结构，加至聚烯烃树脂中后仍然以晶体形式存在，一方面晶体结构的重铬酸钾、氯化钠分散性差，标准物质含量难以均一稳定，另一方面也会影响聚丙烯基标准品的表面外观。

因此，需要开发出一种含量均一稳定、外观光滑的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的分散不均匀、含量不均一、标准品外观差的缺陷，提供一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样的制备方法。

本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样的制备方法，包括如下步骤：

S1.将重金属化合物、多溴联苯醚类阻燃剂、氯化聚烯烃共混，得到第一混合料；

S2.将第一混合料与聚丙烯、扩散剂、抗氧剂共混，得到第二混合料，其中聚丙烯为聚丙烯粉料与聚丙烯粒料的混合物；

S3.将第二混合料加至挤出机，经熔融挤出造粒，得到标准物质待处理颗粒；

S4.将标准物质待处理颗粒加至挤出机，重复熔融挤出造粒2～5次，得到所述聚丙烯基氯元素、多溴联苯醚和重金属混合标样。