[发明专利]有机相中铀、钚、硝酸含量的分析方法在审
| 申请号: | 202011637511.6 | 申请日: | 2020-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN112630177A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
| 发明(设计)人: | 钱红娟;王玲;张丽华;李辉波;陈曦;刘焕良 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 张成新 |
| 地址: | 102413 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机 相中 硝酸 含量 分析 方法 | ||
1.一种有机相中铀、钚、硝酸含量的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备样品集,并得到所述样品集中每个样品的组分含量数据,其中,每个样品的组分包括:硝酸,铀和硝酸,钚和硝酸,或铀、钚和硝酸;
采集所述样品集中每个样品在紫外-可见-近红外区的吸收光谱数据;
将所述样品集至少划分为第一样品集和第二样品集;
根据所述第一样品集中的样品的吸收光谱数据和对应的所述样品的组分含量数据建立数学模型;
将所述第二样品集中的样品的吸收光谱数据输入建立好的所述数学模型,以输出结果,并将所述结果与所述第二样品集中的对应的样品的组分含量数据相比较,以检验所述数学模型;
对待测样品进行吸收光谱测定,利用经检验后的数学模型,分析所述待测样品中的组分含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述根据所述第一样品集中的样品的吸收光谱数据和对应的所述样品的组分含量数据建立数学模型的步骤包括:
基于偏最小二乘法建立所述数学模型。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
所述制备样品集的步骤包括:
配制用于萃取的有机相,
利用所述用于萃取的有机相萃取硝酸,弃去水相后制得有机相硝酸母液,并标定所述有机相硝酸母液中硝酸的含量;
利用所述用于萃取的有机相萃取含铀的硝酸溶液,弃去水相后制得有机相铀母液,并标定所述有机相铀母液中铀的含量和硝酸的含量;
利用所述用于萃取的有机相萃取含钚的硝酸溶液,弃去水相后制得有机相钚母液,并标定所述有机相钚母液中钚的含量和硝酸的含量;
将所述有机相硝酸母液和所述有机相铀母液混合配制含硝酸和铀组分的样品,或者/以及
将所述有机相硝酸母液和所述有机相钚母液混合配制含硝酸和钚组分的样品,以及
将所述有机相硝酸母液、所述有机相铀母液和所述有机相钚母液混合配制含硝酸、铀和钚组分的样品,以获得所述样品集。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述样品集中的全部样品的组分含量能够覆盖后处理工艺的多个工艺点。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,
所述样品的吸收光谱数据为所述样品在确定的波长范围内所对应的吸光度。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,
所述采集所述样品集中每个样品在紫外-可见-近红外区的吸收光谱数据的步骤包括:
对所述有机相硝酸母液进行吸收光谱测定,根据所述硝酸的光谱特性,确定与硝酸组分相关的第一波长范围;
对所述有机相铀母液进行吸收光谱测定,根据所述铀的光谱特性,确定与铀组分相关的第二波长范围;
对所述有机相钚母液进行吸收光谱测定,根据所述钚的光谱特性,确定与钚组分相关的第三波长范围;
基于所述第一波长范围、第二波长范围以及第三波长范围采集所述样品集中的样品所包含的组分在对应的波长范围内的吸光度数据。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述第二波长范围与所述第三波长范围不发生重叠。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述确定与铀组分相关的第二波长范围的步骤包括:
配制铀含量相同、硝酸含量不同的多个含硝酸和铀组分的样品,对多个所述含硝酸和铀组分的样品进行吸收光谱测定;
根据所述铀的光谱特性确定一波长范围;
比较不同硝酸含量的样品中铀在该波长范围的多个吸收峰,当多个所述吸收峰之间的变化满足预设要求时,该波长范围确定为所述第二波长范围,否则需要重新调整波长范围并重复上述步骤,直至最终确定所述第二波长范围为止。
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