[发明专利]一种一锅法多取代萘烷衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种一锅法多取代双碳环萘烷衍生物的合成方法，其特征在于，包括：以二氯甲烷为溶剂、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为催化剂，将式I和式II所示的底物在常温下反应36小时，柱色谱分离，得到式III所示的产物：

式I和式III中，R代表苯基、4-溴苯基、4-氯苯基、4-氟苯基、3-溴苯基、4-甲基苯基、2,4-二甲基苯基、1-萘基、4-甲氧基苯基、4-乙基苯基中的任意一种；上述1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的加入量为底物II摩尔质量的10％。

2.1',8'-双苯基-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈的合成方法，其特征在于采用如权利要求1所述反应，具体包括：加入62.6mg 0.2mmol式I-1所示的2-苯亚甲基-1H-茚-1,3(2H)-二酮和27.3mg 0.1mmol式II所示的2-苯甲酰基-3-甲基-5-苯基戊-2,4-二烯腈，加入1mL甲醇和1.5μL的10％mmol的1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯，在室温下搅拌反应36小时，使用柱色谱分离，以石油醚与乙酸乙酯的体积比为9:1的混合液为洗脱液，得到式III-1所示的浅黄色的多取代萘烷衍生物1',8'-双苯基-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈。

3.1',8'-双(4-溴苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈的合成方法，其特征在于采用如权利要求1所述反应，具体包括：所用的2-苯亚甲基-1H-茚-1,3(2H)-二酮用等摩尔式I-2所示的2-(4-溴苯亚甲基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮替换，其他步骤与权利要求2相同，得到式III-2所示的浅黄色的1',8'-双(4-溴苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈。

4.1',8'-双(4-氯苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈的合成方法，其特征在于采用如权利要求1所述反应，具体包括：所用的2-苯亚甲基-1H-茚-1,3(2H)-二酮用等摩尔式I-3所示的2-(4-氯苯亚甲基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮替换，其他步骤与权利要求2相同，得到式III-3所示的浅黄色的1',8'-双(4-氯苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈。

5.1',8'-双(4-氟苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈的合成方法，其特征在于采用如权利要求1所述反应，具体包括：所用的2-苯亚甲基-1H-茚-1,3(2H)-二酮用等摩尔式I-4所示的2-(4-氟苯亚甲基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮替换，其他步骤与权利要求2相同，得到式III-4所示的浅黄色的1',8'-双(4-氟苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈。

6.1',8'-双(3-溴苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈的合成方法，其特征在于采用如权利要求1所述反应，具体包括：所用的2-苯亚甲基-1H-茚-1,3(2H)-二酮用等摩尔式I-5所示的2-(3-溴苯亚甲基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮替换，其他步骤与权利要求2相同，得到式III-5所示的浅黄色的1',8'-双(3-溴苯基)-3'-羟基-1,1',3,3'-四氧-3',6'-二苯基-1,1',3,3',4',6',8',8a'-八氢-1'H,3'H-二螺[茚-2,2'-萘-7',2'-茚]-4'-腈。