[发明专利]一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法在审
申请号: | 202011636206.5 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112499637A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 张莉娜;陆唯一;方春平 | 申请(专利权)人: | 常州市五洲化工有限公司 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193;C01B33/18;C08G83/00;C08K9/04;C08K7/26 |
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地址: | 213164 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱减量 废水 资源 再利用 制备 分散 炭黑 方法 | ||
1.一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
S1:在碱减量废水中加入占废水质量5%~20%的混凝剂,快速搅拌,调节废水的pH值至10~11,慢速搅拌,搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液,滤液经活性炭层吸附后,再经一层废煤渣层过滤得到清液,随后在清液中加入占废水质量0.05%~1%的对苯二甲酸粉末,随后缓慢加入稀酸,待清液pH值降至2~3后,静置15min,所得固液混合体通过压滤机压滤,滤渣经洗涤,烘干,得到对苯二甲酸颗粒;
S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与氢氧化钠溶液反应生成对苯二甲酸钠溶液,随后在对苯二甲酸钠溶液中添加饱和氯化钙溶液,得到含对苯二甲酸钙的混合液,将混合液分离提纯、干燥,去除结晶水得到对苯二甲酸钙颗粒;
S3:将步骤S2制得的对苯二甲酸钙颗粒、六水合硝酸镍按比例采用超声振荡溶解在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中,随后添加一定量的对苯二甲酸溶液,控制溶液pH值为3-5,常温混合均匀后加入到水热反应釜中,在一定温度下反应12-24h,且在反应过程中在水热反应釜外场增加超声场,进行超声耦合结晶,最终得到对苯二甲酸钙-锌MOS晶体;
S4:在一定温度下对一定量的水玻璃溶液进行酸化,酸化一定时间后再升温至75~85℃,调节pH值为5-7,加入一定量的对苯二甲酸钙-锌MOS晶体,熟化反应20-50min,经过滤洗涤、干燥和分选得到超分散白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述步骤S1中的对苯二甲酸粉末为500目筛或800目筛的对苯二甲酸粉末。
3.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述步骤S1中的复合混凝剂为聚合氯化铝、聚硅酸硫酸铁或者聚硅酸氯化铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液为25%氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述对苯二甲酸钙颗粒和六水合硝酸镍的摩尔比为1:0.5-2。
6.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述水热反应釜中的反应温度为80-180℃。
7.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述超声场的超声波频率为20-33kHz。
8.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述步骤S4中,水玻璃溶液的模数为2.2-3.8,且二氧化硅质量含量为8-25%。
9.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述步骤S4中采用25%的硫酸进行酸化,且酸化温度为25-35℃,酸化时间为6-12小时。
10.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法,其特征在于,所述对苯二甲酸钙-锌MOS晶体的添加量为水玻璃溶液质量的3%-12%。
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