[发明专利]一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备

说明书

本发明提供一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备，包括反应釜、再沸器和抽真空装置，所述抽真空装置与所述反应釜连接；所述反应釜顶端设有聚合液进料管，所述反应釜内设有进料分布管，所述进料分布管下方设有进料分布盘，所述进料分布盘下方设有填料，所述填料下方设有分流装置，所述反应釜内设有DMSO蒸汽分散盘，所述再沸器下方设有DMSO进料管，所述再沸器内设有DMSO上料分散管，所述再沸器上还设有蒸汽入口，所述再沸器内设有除沫器，所述再沸器与所述反应釜之间设有DMSO蒸汽管。其解决了现有碳纤维生产过程中脱单脱泡需要两步完成，导致聚合液质量差、生产效率低的技术问题。本发明可广泛应用于碳纤维脱单脱泡工艺中。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维生产方法及其设备，特别是涉及一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备。

背景技术

在国内碳纤维生产过程中，聚合工序脱单、脱泡一般都采用两步法操作。以DMSO作为溶剂的碳纤维生产的聚合工序，转化率低，聚合液中含有10％左右的AN单体未反应，残留的单体AN需在真空的条件下二次脱除，才能使聚合液的单体残留量降低到100～300PPM，成为纺丝聚合液。

另外，聚合反应过程中会产生气泡，且气泡不易脱除，残留的气泡会造成断丝，影响碳纤维的质量，故聚合液也必须进行脱泡处理。

在国内许多企业为了提高聚合原液的脱单、脱泡效率，尝试采用外加辅助手段，但长期真空条件下进行脱单、脱泡两道工序操作，聚合液表面的溶剂易脱除而逐渐结胶或产生凝胶，影响聚合液质量。例如薄膜蒸发器，装置结构复杂，不可避免存在死角，设备内部较多位置易产生干结凝胶。

也有许多企业通过特别设计的脱单、脱泡釜内件，来提高脱单、脱泡效果，如三层伞盘，甚至把伞盘的层数增加到5层来提高脱单、脱泡的效果，但此种方式不仅不能避免凝胶的产生，同时因结构原因，造成聚合液的均一性较差；而且由于成膜面积不确定性、厚度存在临界值，不能实现高负荷生产。综上所述，现有的碳纤维生产聚合工序脱单、脱泡技术方案采用两步法，缺点如下：

(1)长期真空条件下操作，聚合液表面易干结或产生凝胶；

(2)难以定量控制聚合液脱单、脱泡后的单体含量和聚合液的浓度；

(3)聚合液单体脱不净且均一性差；

(4)需要间歇操作，较难实现高负荷、连续生产，生产效率受限。

发明内容

本发明针对现有碳纤维生产过程中脱单脱泡需要两步完成，导致聚合液质量差、生产效率低的技术问题，提供一种能够将聚合液中单体含量大幅降低、可以实现高负荷连续生产、且避免凝胶等质量问题出现的高质量、高效率的一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备。

为此，本发明的技术方案是，一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备，包括反应釜、再沸器和抽真空装置，所述抽真空装置与所述反应釜连接；所述反应釜顶端设有聚合液进料管，所述反应釜内设有进料分布管，所述进料分布管与所述聚合液进料管连接，所述进料分布管下方设有进料分布盘，所述进料分布盘下方设有填料，所述填料下方设有分流装置，所述反应釜内设有DMSO蒸汽分散盘，所述蒸汽分散盘位于所述反应釜内液体上方且在所述分流装置下方；所述再沸器下方设有DMSO进料管，所述再沸器内设有DMSO上料分散管，所述DMSO进料管与所述DMSO上料分散管连接，所述再沸器上还设有蒸汽入口，所述再沸器内设有除沫器，所述除沫器设在所述DMSO上料分散管的上方，所述蒸汽入口设在所述DMSO上料分散管的上部，所述再沸器与所述反应釜之间设有DMSO蒸汽管，所述DMSO蒸汽管与所述DMSO蒸汽分散盘连接。

优选的，所述进料分布管均布在所述反应釜内，所述填料采用丝网状填料，所述分流装置采用锥尖向下的圆锥体，所述圆锥体均布在所述丝网状填料下方。

优选的，所述反应釜采用上宽下窄的锥形结构，所述反应釜底端设有出料管。