[发明专利]一种用于小型量热仪的微型氧弹

说明书

本发明公开一种用于小型量热仪的微型氧弹，包括：弹体，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖，弹体的底部设有气孔，用于通入氧气及排除弹体内气体，该气孔配有堵头；一对电极，呈棒状，布置在弹体内，其上端贯穿并固定在顶盖上，电极与顶盖的配合面设有绝缘层；坩埚及其支架，所述支架固定在一个电极的下端，所述坩埚放置在支架上，坩埚用于盛放待测样品；一条点火铂丝，它们的两端分别固定在两电极上；所述弹体是夹层结构，具有一个内层和一个外层，内、外层之间是空气层，可以使氧弹内的热量缓慢释放出来，使燃烧这种伴随大量热量的化学反应的热流曲线适用于Tian方程，使尖锐陡峭的热电势曲线变得平缓，提高测量的准确度。

技术领域

本发明属于燃烧热测定技术领域，涉及量热仪，尤其涉及一种用于小型量热仪的微型氧弹。

背景技术

燃烧热是指在25℃，101kPa下，1mol可燃物在氧气中充分燃烧生成稳定化合物时产生的热量。

传统测量物质燃烧热的方法均基于水当量法，样品完全燃烧释放的热量使水温升高，通过测量体系温度变化间接计算样品的燃烧热，水当量法是测定样品燃烧热的经典方法。由于水的比热容较大，而为了获得较为准确的热化学数据，通常需要使水温升高较大的值，因此，采用传统的水当量法测定燃烧热时，通常需要耗费几克甚至是几十克的样品，此外，为了获得更加精确的数据，通常需要对样品进行纯化处理。这对于新物质和新材料在研发和筛选阶段很难获得足够的样品量。

基于Calvet量热原理的热导式微量热仪使用热电堆直接测量热量变化，具有所需样品量小，可连续、在线记录热流曲线的优点。根据Tian方程，热电堆产生的热电势为：E＝ε_ABΔT＝ε_AB(T_i-T₀)，式中ε_AB为热电势率，与热电偶材料和温度有关，T_i为热电堆内界面温度，T₀为热电堆外界面温度有关。Tian方程对于缓慢的放热反应，可以通过对测量池进行帕尔贴补偿来提高准确度，可获得高于1％的精确度。但Tian方程对于伴有快速热交换(如燃烧热)的反应过程不适用。因为这种过程的时间常数非常小，这只能在导热系数很大而有效热容很小的条件下才能实现。

因此，需要对氧弹结构进行合理设计，使氧弹内因物质燃烧产生的热量缓慢释放，使其满足于Tian方程，减小由于热量传递至热电堆外界面，引起热电堆外界面温度升高导致的测量误差。

发明内容

本发明意在提供一种新型微型氧弹，以解决现有的热导式微量热计中氧弹内温度释放过快导致不满足Tian方程，引起测量误差的问题。

为了解决上述问题，本发明发用如下方案：

一种用于小型量热仪的微型氧弹，其特征在于该氧弹包括：

弹体，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖，弹体的底部设有气孔，用于通入氧气及排除弹体内气体，该气孔配有堵头；

一对电极，呈棒状，布置在弹体内，其上端贯穿并固定在顶盖上，电极与顶盖的配合面设有绝缘层；

坩埚及其支架，所述支架固定在一个电极的下端，所述坩埚放置在支架上，坩埚用于盛放待测样品；

一条点火铂丝，它们的两端分别固定在两电极上。

所述弹体是夹层结构，具有一个内层和一个外层，内、外层之间是空气层。

所述弹体用不锈钢制成。

该氧弹还设有挡火罩，挡火罩位于坩埚上方，固定在一个电极上，不与另一电极接触，所述挡火罩用铂制成。

该氧弹还设有纵向阻热装置，该装置由一根连接杆和多块阻热片组成，所述连接杆竖直固定在弹体顶盖的顶面上，所述阻热片沿连接杆纵向分布，并与连接杆固定连接。