[发明专利]一种阻燃剂、阻燃环氧树脂及二者的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃剂，其特征是，通过下述方法制得：先将1份膨胀石墨材料（重量份，下同）与10份去离子水添加到球磨机的反应釜中，以2500rpm的转速球磨48h，然后收集产物并置于烘箱中，在60℃下干燥24h，制成膨胀石墨纳米片；再将ZrCl₄溶于二甲基甲酰胺中，得到浓度为0.0066~0.0132 mol/L的ZrCl₄溶液，将对氨基苯甲酸溶于上述ZrCl₄溶液中，得到浓度为0.0059~0.0118 mol/L的对氨基苯甲酸溶液，将占对氨基苯甲酸溶液体积5.55%~11.11%的冰醋酸和占ZrCl₄质量2.81%~5.62%的膨胀石墨纳米片混入对氨基苯甲酸溶液中，混合均匀后，利用微波合成仪，在加热功率70W、120~140℃温度下进行微波合成反应20~40min，收集微波合成出的反应所得物进行固液分离，将分离后的固态物先用甲醇离心洗涤三次，再用二甲基甲酰胺离心洗涤三次，然后放入烘箱中在80℃下真空干燥12h，通过上述的微波水热法在膨胀石墨纳米片的表面负载UiO-66-NH₂；最后将制得物与六氯环三磷腈分散在四氢呋喃中进行反应接枝，反应生成物固液分离后即得球磨石墨纳米片负载UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃剂。

2.一种阻燃剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（a）将1份膨胀石墨（重量份，下同）与10份去离子水添加到球磨机的反应釜中，以2500rpm转速球磨48h，然后收集产物并置于烘箱中，在60℃下干燥24h，成为膨胀石墨纳米片；

（b）将ZrCl₄溶于二甲基甲酰胺中，得到浓度为0.0066~0.0132 mol/L的ZrCl₄溶液；将对氨基苯甲酸溶于上述ZrCl₄溶液中，得到浓度为0.0059~0.0118 mol/L的对氨基苯甲酸溶液；将占对氨基苯甲酸溶液体积5.55%~11.11%的冰醋酸和占ZrCl₄质量2.81%~5.62%的膨胀石墨纳米片混入对氨基苯甲酸溶液中，混合均匀后，利用微波合成仪，在加热功率70W、120~140℃温度下进行微波合成反应20~40min，收集微波合成出的反应所得物进行固液分离，将分离后的固态物先用甲醇离心洗涤三次，再用二甲基甲酰胺离心洗涤三次，然后放入烘箱中在80℃下真空干燥12h，制得石墨片负载UiO-66-NH₂；

（c）将六氯环三磷腈溶于四氢呋喃中，得到浓度为0.0019 mol/L的六氯环三磷腈溶液，加入与六氯环三磷腈的质量比为1.36︰1的石墨片负载UiO-66-NH₂，在40℃下超声处理2h；再在80℃下微波合成反应30min，反应所得物固液分离，将分离后的固态物先用甲醇离心洗涤三次，再用二甲基甲酰胺离心洗涤三次，最后在70℃下真空干燥12h，即得球磨石墨纳米片负载UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃剂。

3.权利要求1所述的球磨石墨纳米片负载UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃剂在制备阻燃材料方面的应用。

4.根据权利要求3所述的球磨石墨纳米片负载UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃剂在制备阻燃材料方面的应用，其特征是，所述球磨石墨纳米片负载UiO-66-NH₂接枝HCCP阻燃剂在制备阻燃环氧树脂中的应用。