[发明专利]一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法

权利要求书

1.一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，该方法步骤如下：

步骤一.重溶混合盐：按重量100份热水加52～58份混合盐的比例，将热水重溶混合盐，得重溶液；其中，重溶液终点温度控制为38℃～45℃，重溶液浓度比重控制为1.2～1.28；其中，混合盐的成份为：H₂O 6％～8％、Na₂SO₃ 65％～75％、Na₂SO₄ 8％～10％、As 0.2％～1.0％，

步骤二.保温热过滤重溶液：在38℃～45℃下过滤重溶液，去滤渣，滤液备用；

步骤三.冷冻析出亚硫酸钠结晶：将滤液置于冷冻环境中直至滤液温度降至-2℃～-1℃，此时滤液中的亚硫酸钠大部分以Na₂SO₃·7H₂O形态析出结晶，搅拌滤液使析出的Na₂SO₃·7H₂O晶体呈松散颗粒状；

步骤四.离心脱离母液：将滤液离心分离，控制晶体中残留母液率≤4％，分离出的母液备用；将分离出的晶体烘干，得到Na₂SO₃产品；

步骤五.于母液中通入空气，使母液中残留的亚硫酸钠氧化为硫酸钠；

步骤六.于母液中，先加入硫酸调pH值为1.5～2，再加入质量分数为10％～15％的Na₂S的溶液，用量为沉砷反应平衡理论量的1.5～3倍，使砷转化为As₂S₅沉淀，得沉砷液，沉砷过程中利用H₂SO₄维持pH值为1.5～2；

步骤七.将沉砷液压滤分离，得As₂S₅滤渣和滤液；将As₂S₅滤渣经火法氧化挥发处理后，得As₂O₃产品；

步骤八.于步骤七所得的滤液中加入含NaOH溶液调pH到6.8～7.2后，蒸发浓缩至过饱和析出Na₂SO₄晶体；

步骤九.离心分离，得到Na₂SO₄晶体以及滤液，将晶体烘干后，得Na₂SO₄产品。

2.如权利要求1所述的一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，所述步骤四的Na₂SO₃产品中Na₂SO₃≥96％、As＜0.0002％。

3.如权利要求1所述的一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，所述步骤七的滤液中残留的As≤0.001％。

4.如权利要求1所述的一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，所述步骤九的Na₂SO₄产品中Na₂SO₄≥92％、As＜0.002％。

5.如权利要求1所述的一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，所述步骤七中的As₂S₅滤渣经火法氧化挥发、布袋收尘后得到As₂O₃产品和烟气。

6.如权利要求5所述的一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，所述烟气经脱硫后排放。

7.如权利要求1所述的一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，所述步骤二中过滤所得的滤渣返回冶炼炉处置。

8.如权利要求1所述的一种重溶冷冻提纯含砷、亚硫酸钠和硫酸钠的混合盐的方法，其特征在于，所述步骤九中滤液返回到步骤六，循环使用。