[发明专利]一种吡啶酮分散橙黄染料组合物及其面料染色工艺

权利要求书

1.一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：组分A 2-3％、组分B 13-16％、木质素磺酸钠11-15％，余量为水。

2.根据权利要求1中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述组分A的制备方法，包括如下步骤：

步骤I，中间体A1的制备：向2-氨基-6-硝基-苯并噻唑中加入浓硫酸中，在0-5℃的冰浴条件下，加入亚硝酰硫酸溶液，反应2-4h，加入氨基磺酸，搅拌10-30min，得到重氮液A1，备用，将苯胺加入浓硫酸中，在0-5℃的冰浴条件下，缓慢加入重氮液A1，反应1-3h，升温至10-15℃，反应4-6h，抽滤，水洗，干燥，得到中间体A1；

步骤II，中间体A2的制备：将经过所述步骤I得到的中间体A1加入浓硫酸中，在0-5℃的冰浴条件下，加入亚硝酰硫酸溶液，反应2-4h，加入氨基磺酸，搅拌10-30min，得到重氮液A2，备用，将4-羟基-6-甲基-3-硝基-2-吡啶醇加入水中，加入氢氧化钠溶液，并调节pH至8-9，溶解完全后，在0-5℃的冰浴条件下，缓慢加入重氮液A2，反应1-3h，升温至10-15℃，反应4-6h，加入盐酸溶液并调节pH至中性，抽滤，水洗，干燥，得到中间体A2；

步骤III，组分A的制备：向甲苯中加入经过所述步骤II得到的中间体A2、3-(溴甲基)-N，N-二甲基苯胺、1，10-菲咯啉双核铜(I)配合物和碳酸铯，氩气保护，在100-120℃条件下，反应20-28h，过滤，浓缩，过柱，得到组分A。

3.根据权利要求2中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述步骤I中亚硝酰硫酸溶液是亚硝酸钠在浓硫酸中配置而成，浓硫酸、亚硝酸钠、2-氨基-6-硝基-苯并噻唑、氨基磺酸和苯胺的摩尔比为(1-1.2)：(1.2-1.4)：1：(1.1-1.5)：(1.1-1.2)。

4.根据权利要求2中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述步骤II中浓硫酸、亚硝酸钠、中间体A1、氨基磺酸和4-羟基-6-甲基-3-硝基-2-吡啶醇的摩尔比为(1-1.2)：(1.2-1.4)：1：(1.1-1.5)：(1.1-1.2)。

5.根据权利要求2中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述步骤III中中间体A2、3-(溴甲基)-N，N-二甲基苯胺、1，10-菲咯啉双核铜(I)配合物和碳酸铯的质量比为1：(1.1-1.2)：(0.08-0.12)：(1.4-1.6)。

6.根据权利要求1中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述组分B的制备方法，包括如下步骤：

步骤I，中间体B的制备：向4-溴-2-硝基苯胺中加入浓硫酸中，在0-5℃的冰浴条件下，边搅拌边加入亚硝酰硫酸溶液，反应2-4h，加入氨基磺酸，搅拌10-30min，得到重氮液B，备用，将N-甲基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶酮加入水中，加入氢氧化钠溶液，并调节pH至8-9，溶解完全后，在0-5℃的冰浴条件下，缓慢加入重氮液B，反应1-3h，升温至10-15℃，反应4-6h，加入盐酸溶液并调节pH至中性，抽滤，水洗，干燥，得到中间体B；

步骤II，组分B的制备：将经过所述步骤I得到的中间体B、苯胺基乙腈、氢氧化钠加入叔戊醇中，氮气保护，再加入醋酸钯，在100-120℃条件下，反应1-2h，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，干燥，过柱，得到组分B。

7.根据权利要求6中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述步骤I中浓硫酸、亚硝酸钠、4-溴-2-硝基苯胺、氨基磺酸和N-甲基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶酮的摩尔比为(1-1.2)：(1.2-1.4)：1：(1.1-1.5)：(1.1-1.2)。

8.根据权利要求6中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述步骤II中中间体B、苯胺基乙腈、氢氧化钠和醋酸钯的摩尔比为1：(1.1-1.2)：(2-2.5)：(0.12-0.16)。

9.根据权利要求1-8中所述的一种吡啶酮分散橙黄染料组合物，其特征在于，所述吡啶酮分散橙黄染料组合物的制备方法，包括如下步骤：将组分A、组分B、木质素磺酸钠混合均匀，再加入水，置于球磨机中研磨5-7h后，喷雾干燥，研磨成粉，过粒径为1μm的筛子，得到一种吡啶酮分散橙黄染料组合物。