[发明专利]一种具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202011631326.6 | 申请日: | 2020-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN112808022B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
| 发明(设计)人: | 高成云;廖家友;赵玉英;卢静琼;李晓明;智丽飞;马继伟 | 申请(专利权)人: | 太原科技大学 |
| 主分类号: | B01D69/10 | 分类号: | B01D69/10;B01D69/12;B01D61/14;B01D61/36;B01D71/60;B01D67/00 |
| 代理公司: | 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 | 代理人: | 方亚兵 |
| 地址: | 030024 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 亲疏 功能 基团 聚乙烯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,包括分离层和支撑层;其中所述分离层为经胍基改性后的聚乙烯胺进一步接枝含疏水侧链醛基化合物后所得产物;
所述具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚乙烯胺经离子交换制得去离子聚乙烯胺;
(2)去离子聚乙烯胺中的部分胺基和单氰胺改性得到聚乙烯胍;
(3)聚乙烯胍和含疏水侧链醛基化合物进行混合反应进行制备部分胺基接枝含疏水侧链醛基化合物的聚乙烯胍溶液;
(4)部分胺基接枝含疏水侧链醛基化合物的聚乙烯胍溶液和戊二醛交联得到交联后的含疏水侧链聚乙烯胍溶液;
(5)交联后的含疏水侧链聚乙烯胍溶液涂覆在聚丙烯腈基膜上静置微相分离,得到具有亲疏水功能基团聚乙烯胺膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,所述支撑层为聚丙烯腈超滤膜。
3.根据权利要求1所述的具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,所述步骤(1)中聚乙烯胺的制备过程包括以下步骤:
将N-乙烯基甲酰胺、去离子水、引发剂按照1:(6-7):(0.008-0.009)的质量比混匀后通氮气2-5min,抽真空,在45-55℃条件下反应2-5h,加入酸溶液水解1.5-2.5h,醇析,干燥聚乙烯胺;
其中,引发剂为2,2-偶氮二异丁腈、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈中的一种;酸溶液为盐酸、硝酸、醋酸中的一种,酸溶液浓度为1-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,所述步骤(1)中聚乙烯胺经去离子反应具体包括:
向3wt%的聚乙烯胺溶液加入活化后的强碱性阴离子交换树脂,搅拌条件下进行离子交换6-8小时,过滤,得到去离子聚乙烯胺;
其中,强碱性阴离子交换树脂和聚乙烯胺的质量比为8:1-10:1。
5.根据权利要求1所述的具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,所述步骤(2)具体包括以下步骤:
将去离子聚乙烯胺于70-90℃条件下置于含单氰胺的乙酸溶液中反应3-6h,得聚乙烯胍;
其中,去离子聚乙烯胺、单氰胺、乙酸的摩尔比为1:(0.1-0.2):(0.05-0.2)。
6.根据权利要求1所述的具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,所述步骤(3)具体包括以下步骤:
20-30℃条件下,将含疏水侧链醛基化合物的乙酸和四氢呋喃混合溶液滴入聚乙烯胍溶液中,反应2-3h得部分胺基接枝含疏水侧链醛基化合物的聚乙烯胍;
其中,聚乙烯胍、疏水侧链醛基化合物、乙酸的摩尔比为1:(0.04-0.1):(0.01-0.08),四氢呋喃和聚乙烯胍溶液的质量比为1:(10~20)。
7.根据权利要求1所述的具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,所述步骤(4)包括以下步骤:
部分胺基接枝含疏水侧链醛基化合物的聚乙烯胍溶液加热至30℃,逐滴滴加2wt%的戊二醛溶液,交联反应1h,脱泡、静置得含疏水侧链聚乙烯胍溶液;
其中,部分胺基接枝含疏水侧链醛基化合物的聚乙烯胍和戊二醛的摩尔比为1:(0.005-0.02)。
8.根据权利要求1所述的具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜,其特征在于,所述步骤(5)包括以下步骤:
含疏水侧链聚乙烯胍溶液涂覆在支撑层上,静置微相分离,得具有亲疏水功能基团聚乙烯胺膜;
其中,涂覆厚度1.0-1.5μm。
9.一种根据权利要求1-2任一项所述的具有亲疏水功能基团的聚乙烯胺膜作为渗透蒸发膜材料在乙醇和水混合溶液的分离中的应用。
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