[发明专利]一种基于油溶性胺微胶囊的水泥基自修复材料的制备方法有效
| 申请号: | 202011630417.8 | 申请日: | 2020-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN112811845B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 崔素萍;马文旭;孙大伟;毛倩瑾;王子明 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | C04B24/20 | 分类号: | C04B24/20;C04B28/04 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 油溶性胺 微胶囊 水泥 修复 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于油溶性胺微胶囊的水泥基自修复材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)在去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠按质量比100:1~3制得水相溶液;
2)将二甲硫基甲苯二胺与硬脂酸甘油酯按质量比2~4:1混合加热制得油相溶液;加热方式为水浴加热,加热温度为70℃;
所述硬脂酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯或者三硬脂酸甘油酯其中一种;
3)将步骤2)所制得的油相溶液在搅拌过程中分散于步骤1)制得的水相溶液中,制得乳液,60℃恒温10min;乳液中油相的质量分数为5.6%-23.8%;
4)向步骤3)所制得的乳液中加去离子水降至室温后加入水泥继续搅拌10min;水泥的质量为乳液的1%-5%;所述水泥为硅酸盐水泥;
5)将步骤4)所得产物用去离子水进行筛洗,风干,得到油溶性胺微胶囊;
所述筛为孔径125µm的标准检验筛;
6)将步骤5)得到的油溶性胺微胶囊与环氧树脂微胶囊、硅酸盐水泥、水、聚羧酸减水剂、水溶性纤维按如下质量比拌合:
硅酸盐水泥 45~70%
水 20~35%
聚羧酸减水剂 0.02~0.1%
油溶性胺微胶囊 2~10%
环氧树脂微胶囊 4~20%
水溶性纤维 0.5~3%
上述各组分用量之和为100%;
所述聚羧酸减水剂为巴斯夫MELFLUX®2651F;
环氧树脂制备成环氧树脂微胶囊分散于水泥基体中;
7)在模具内将步骤6)得到的拌合物浇筑成型,并养护24~48h后脱模。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的环氧树脂微胶囊的制备步骤如下:
1)将去离子水中依次加入聚(乙烯-alt-马来酸酐)、尿素、氯化铵和间苯二酚混合, 用氢氧化钠溶液调节pH至3.50,制得水相;
去离子水、聚(乙烯-alt-马来酸酐)、尿素、氯化铵、间苯二酚的质量比为500:2.5:10:1:1;氢氧化钠溶液的浓度为0.01~1mol/L;
2)将环氧树脂与Suprasec 2644按质量比9:1混合制得芯材;
3)将步骤2)中制得的芯材在搅拌过程中分散于步骤1)制得的水相中,制得乳液,乳液中油相的质量分数为9%~25%;
4)向步骤3)中制得的乳液中加入37wt%甲醛溶液,并在55℃下保温4h,37wt%甲醛溶液与水相中尿素质量比为4:1;将产物用去离子水清洗4-5次后过滤、风干,得到环氧树脂微胶囊。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述的步骤6)中,水溶性纤维为PVA纤维。
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