[发明专利]一种缬沙坦对映异构体的检测方法

说明书

本发明属于药物分析领域，涉及一种缬沙坦对映异构体的检测方法，具体是用高效液相色谱法进行检测，色谱柱为手性柱，以正己烷为流动相A，以含0.1％三氟乙酸的乙醇为流动相B，梯度洗脱，检测波长为210～270nm。本发明的检测方法可以有效的检测缬沙坦中对映异构体的含量，该方法灵敏度高，分离度高，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，从而可用于缬沙坦中对映异构体的控制，为最终成品的质量提供有效保障。

技术领域

本发明涉及一种缬沙坦原料及其制剂中对映异构体的检测方法，具体的涉及一种利用高效液相色谱法检测缬沙坦原料及其制剂中对映异构体的方法，属于药物分析领域。

背景技术

缬沙坦，是血管紧张素受体拮抗剂，可用于各种类型高血压，具有独立于降压之外的心脑肾保护作用，被2007年《欧洲高血压指南》推荐用于以下特殊人群：老年患者、糖尿病患者、肾功能不全患者、卒中患者、冠心病和心衰患者伴有高血压的首选降压药物。心肌梗塞、心力衰竭、蛋白尿、糖尿病等高血压病人可做为常规使用，可与利尿剂(如氢氯噻嗪)联合使用。

现有标准中，中国药典采用AGP柱在反相液相色谱系统性进行缬沙坦对映异构体的含量检测，但AGP柱使用条件严苛，且色谱柱使用寿命短。英国药典和美国药典采用正相色谱系统，等度洗脱方式进行检测，缬沙坦对映异构体与缬沙坦之间的分离度不好。

发明内容

本发明采用高效液相色谱法对缬沙坦中对映异构体进行检测，采用OD柱为色谱柱，以正己烷、含三氟乙酸的乙醇混合液为流动相，可用于缬沙坦原料及其制剂生产中的质量控制。该方法具灵敏度高，分离度好的特点，且分析方法稳定，杂质检测限低。

为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验，最终获得如下技术方案：

一种利用高效液相色谱法检测缬沙坦中对映异构体的方法，所述的缬沙坦为缬沙坦原料或缬沙坦制剂，所述的高校液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：OD柱；

柱温：20-40℃；

流动相A为正己烷，流动相B为含0.1％三氟乙酸的乙醇；

检测波长为210～270nm；

流速0.5～1.0mL/min；

梯度洗脱程序为：

优选的，波长为210～270nm，柱温为20-40℃，流动相的流速为0.5-1.0ml/min。

优选的，上述色谱条件中检测波长为227nm，柱温为30℃，流动相的流速为0.8ml/min。

优选的，上述色谱条件中色谱柱为纳谱OD-5H柱4.6×150mm，5μm。

具体的，本发明所述液相色谱法为：

柱温：30℃；

流动相A为正己烷，流动相B为含0.1％三氟乙酸的乙醇；

色谱柱为OD-5H手性柱；

检测波长为227nm；

流速0.8mL/min；

梯度洗脱程序为：

本发明所述的一种利用高效液相色谱法检测缬沙坦原料及其制剂中缬沙坦对映异构体的方法，具体操作步骤如下所述：

a、取缬沙坦对映异构体对照品适量，加正己烷溶解，配制成每1ml含缬沙坦对映异构体10μg的对照品溶液；

b、取缬沙坦对照品适量，加正己烷溶解，配制成每1ml含缬沙坦10μg的对照品溶液；