[发明专利]一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材及其制备方法有效
申请号: | 202011627095.1 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112939467B | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 刘承帅;廖长忠;吕亚辉;马胜寿 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院生态环境与土壤研究所 |
主分类号: | C03C10/00 | 分类号: | C03C10/00;C03B32/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 赵崇杨 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钙钛锆石 玻璃 陶瓷 基材 及其 制备 方法 | ||
1.一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1.将CaCO3、SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、Na2CO3·10H2O和Fe2O3基质材料按比例充分混合,所得混合物装入铂金坩埚,在高温炉中熔化得到均匀熔体,再将熔体倒入氧化铝坩埚中,获得初步玻璃;各基质材料的质量百分比范围:CaCO3为21 wt.%~31 wt.%,SiO2为22wt.%~35 wt.%,Al2O3为5 wt.%~12 wt.%,TiO2为9 wt.%~18 wt.%,ZrO2为4 wt.%~15wt.%,CeO2为2 wt.%~8 wt.%,Na2CO3·10H2O为1 wt.%~8 wt.%,Fe2O3为0.5 wt.%~12wt.%;
步骤S1所述在高温炉中熔化得到均匀熔体,包括以下2个步骤:
S11.防熔体飞溅前处理,将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中,升温至1100℃~1300℃,保温1~4小时;
S12.玻璃熔制阶段,S11步骤结束后升温至1450℃~1650℃,保温4~8小时;
S2.将步骤S1所得初步玻璃粉碎,装入铂金坩埚中,在高温炉中熔化得到均匀熔体,之后将熔体倒入模具中获得母玻璃;
步骤S2所述在高温炉中熔化得到均匀熔体,包括以下2个步骤:
S21.初步玻璃粉碎后再次装入铂金坩埚中,高温炉中1100℃~1300℃热处理,保温1~4小时;
S22.在S21步骤结束后升温至1450℃~1650℃,保温4~8小时;
S3.将步骤S2所得母玻璃置入提前预热的马弗炉中保温,然后缓慢降温至常温去应力;马弗炉的温度为700℃~800℃,保温1~3小时;
S4.将经步骤S3去应力热处理后的母玻璃在不同温度下成核晶化,取出冷却,得到钙钛锆石玻璃陶瓷基材;
步骤S4所述在不同温度下成核晶化,包括以下2个步骤:
S41.成核热处理,经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至700℃~850℃的马弗炉中,成核热处理1~3小时;
S42.晶化处理,将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至800℃~1000℃的马弗炉中,晶化热处理1~15小时。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤S11和S12中高温炉的升温速率为10℃/min。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,CeO2原料为模拟高放核素的组分。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述方法制备的高含铁量的钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
5.权利要求4所述基材在TRPO高放核废的玻璃陶瓷固化中的应用。
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