[发明专利]一种常温提取超高纯度氦气的方法及生产装置

说明书

一种常温提取超高纯度氦气的方法及生产装置属于石油化工技术领域。本发明将膜分离、变压吸附、低温催化和脱硫脱碳技术集成在一起，对原料气中的氦进行提纯时，根据原料气的组成使原料气先后通过脱硫脱碳、膜分离、变压吸附、低温催化等多技术集群系统，得到体积分数不低于99.9999％的产品氦。该流程通过多技术间的相互协作，成功打破了单一分离技术的发展瓶颈，大大提高了产品氦的产率，降低了制氦过程的投资和能耗，提高了分离系统的使用寿命，拓宽了可利用的氦气资源。

技术领域

本发明属于石油化工技术领域。本发明将膜分离、变压吸附、低温催化、和脱硫脱碳技术集成在一起，对原料气中的氦进行提纯时，根据原料气的组成使原料气先后通过脱硫脱碳、膜分离、变压吸附、低温催化等多技术集群系统，得到合格的产品氦。本发明除生产氦和天然气外，根据原料情况还可以副产较高纯度的二氧化碳、氮气等副产品。

背景技术

目前为止，氦气主要来自于含氦天然气，因此，天然气提氦技术便成为提氦领域的主要研究方向。

目前查阅到的有关氦气回收或氦气生产的相关专利，主要包括两类，一类为工艺尾气提纯分离；另一类为天然气或空分尾气提氦，在这类专利中，多数为深冷或深冷与其他技术的组合，此类方法可得到高纯度的氦气产品，但生产能耗均较高，在不副产LNG的工况下运行其经济性不能满足要求；还有一些为单纯的膜法或变压/变温吸附技术，此类方法可以得到一定纯度的氦气产品，但应用范围较窄，且无法得到高纯度的氦气产品且氦气产品收率不高；还有少部分的采用了催化+膜分离+变压/变温吸附技术，但相关专利在吸附环节都是采用的普通的变压吸附技术，所得的氦气纯度都没有达到超纯氦的要求，在脱氢环节上仅仅进行了一次脱氢，很难达到超纯氦对于氢含量不超过0.1ppm的要求，且对于脱氢环节的热量增加所带来的影响也没有采取相应措施。

发明内容

针对以上情况，本发明采用二次低温催化技术保证了氢气脱除效果，采取恒温脱氢，消除了脱氢环节放热反应的影响；本发明还创新性地引入双回流变压吸附技术，在充分保证氦气纯度可以达到超纯氦气的情况下，还明显降低了设备投资和运行消耗。与国内外目前授权或公开的专利相比具有明显的创新性。

双回流变压吸附技术就是利用三台形式上并联的吸附塔组成一个分离单元，分离单元的顶部和底部分别设有一个缓冲罐，底部缓冲罐与三台吸附塔的塔底之间连有一台压缩机，进料位置在吸附塔底部，难吸附气体排出到分离单元顶部的“轻组分”缓冲罐，通过连接管路上的控制阀实现“轻组分”流股在三台吸附塔内的回流操作；杂质气体排出到分离单元底部的“重组分”缓冲罐，并通过与其相连的压缩机和连接管路上的控制阀实现“重组分”流股在三台吸附塔内的回流操作。气体通过在形式上并联的吸附塔塔顶和塔底之间的多次回流，实现原料气中“轻、重”组分的高精度分离。

低温催化技术就是利用催化剂钯将氧化脱氢反应的温度降低到低于其无催化剂存在下的反应温度时仍能正常反应的技术。为保证反应装置的安全性，在反应器内加装热量转移装置，反应时通过加装在反应器内的热量转移装置将反应热及时转移出去，使体系温度始终维持在恒定温度。

一种常温提取超高纯度氦气的方法，该方法为多技术集群方法，集群技术中包括脱硫脱碳、气体膜分离、变压吸附和低温催化技术，含氦原料气经脱硫脱碳处理后，进入一次膜分离过程；膜分离后的富氦气体进入一次低温催化过程，脱除其中的氢气组分；脱氢后的富氦气体进入二次气体膜分离过程，处理后得到的更高氦气浓度的富氦气体送入一次变压吸附过程；得到较为纯净的氦气进入二次低温催化过程，脱除其中微量的氢；脱氢后的氦气进入二次变压吸附过程；处理后得到的合格的超纯氦气送出界外。

二次膜分离的贫氦尾气返回一次膜分离过程入口，一次变压吸附过程的解吸气返回二次气体膜分离入口，二次变压吸附过程的解吸气返回一次变压吸附过程或二次气体膜分离入口，二次变压吸附采用双回流变压吸附。