[发明专利]一种全金属水中溶解性稀有气体的提取装置及方法在审

专利信息
申请号: 202011625472.8 申请日: 2020-12-31
公开(公告)号: CN112665939A 公开(公告)日: 2021-04-16
发明(设计)人: 李军杰;刘汉彬;张佳;金贵善;张建锋;韩娟;石晓;郭东侨 申请(专利权)人: 核工业北京地质研究院
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N1/44;G01N1/42
代理公司: 核工业专利中心 11007 代理人: 高安娜
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 全金属 水中 溶解性 稀有气体 提取 装置 方法
【说明书】:

发明属于水文地球化学示踪领域技术领域,具体涉及一种全金属水中溶解性稀有气体的提取装置及方法,包括并联的若干个分支、以及与每个分支连接的第一主管道和第二主管道,第一主管道依次设有真空离子规、第一总金属阀门、涡轮螺旋干泵、第二总金属阀门和涡轮螺旋干泵,还包括第三总金属阀门和液氮不锈钢冷阱;首先使密封水样铜管通过金属卡套与真空压裂装置底座形成可靠密封,加入液氮进行低真空制备及真空制备,烘烤去气后铜管冷指上套上液氮;压裂密封水样铜管密封面后读取皮拉尼规示数,溶解性稀有气体提取完成。可以对若干个样品中稀有气体进行同时提取,效率较高,且能够实现在极低静态本底条件下对水中溶解性稀有气体的提取。

技术领域

本发明属于水文地球化学示踪领域技术领域,具体涉及一种全金属水中溶解性稀有气体的提取装置及方法。

背景技术

水中溶解稀有气体含量及同位素组成特征的确定在测定地下水年龄、研究古地温、地热热源来源等方面具有重要作用,而水中溶解稀有气体高效、可靠的提取,是准确分析其含量及同位素组成的基本前提。

传统的水样提取方法面临三个问题:(1)样品分析效率极低。传统方法是水中溶解稀有气体的提取、纯化和分析一起在线进行,样品在提取过程中,从水中析出的稀有气体会经过毛细管进入纯化系统中,此过程中大量的水蒸气和稀有气体同时进入气体纯化系统,虽然这部分水蒸气会冷凝在液氮冷阱里,但是当样品纯化并分析结束后,冷凝的水蒸气需要经由真空管道彻底移除,方能进行下一个样品的提取和分析。由于水蒸气的粘滞性较强,此过程需要消耗大量的时间,方可进行下一个样品的分析,严重影响分析效率;(2)铜管密封水样的可靠性无法监测。如果铜管密封水样存在微漏,有可能导致在稀有气体提取前,在对提取系统真空制备的过程中,水样被直接抽至真空泵组里而将其损坏;(3)系统静态本底高的问题。目前溶解稀有气体提取系统中,存在部分真空元件采用橡胶圈连接密封的方式,而橡胶圈具有较大的释气率,会导致稀有气体提取过程系统的静态本底高,最终影响样品中稀有气体的准确确定。

发明内容

本发明的目的是提供一种全金属水中溶解性稀有气体的提取装置及方法,实现在极低静态本底条件下对水中溶解性稀有气体的高效、安全可靠提取。

本发明的技术方案如下:

一种全金属水中溶解性稀有气体的提取装置,包括并联的若干个分支、以及与每个分支连接的第一主管道和第二主管道,所述的第一主管道上沿着气体流动的方向依次设有真空离子规、第一总金属阀门、涡轮螺旋干泵、第二总金属阀门和涡轮螺旋干泵,所述的第二总金属阀门和涡轮螺旋干泵之间的管路上通过三通连接另外的管路,其上依次设有第三总金属阀门和液氮不锈钢冷阱;

所述的分支包括真空压裂装置、毛细管a、毛细管b、金属阀门a、金属阀门b、皮拉尼规和铜管冷指;所述的真空压裂装置的水蒸气通过管道和金属阀门b连接第二主管道;所述的真空压裂装置上端通过三通连接毛细管a的一端,所述毛细管a的另一端首先通过管道连接皮拉尼规,再通过三通分别延伸连接上下两个管道,在上方的管道上设有金属阀门a之后连接至第一主管道,在下方的管道连通毛细管b的上端,毛细管b的下端连接铜管冷指;

所述的真空压裂装置将其上方的密封水样铜管的密封面压裂,使得水样流入其内部,在真空的作用下使得溶解水样内部的稀有气体从水中析出,从各个分支冷冻至对应的铜管冷指内。

所述的铜管冷指外部设有液压钳,当皮拉尼规的参数稳定后夹断铜管冷指。

所述的真空压裂装置下方设有红外测温仪,各个分支的红外测温仪均通过信号线与电磁阀连接,所述的电磁阀设于所述的第二总管道上。

所述的真空压裂装置包括真空压裂装置底座、设于真空压裂装置底座内部的真空压裂装置压杆、与真空压裂装置压杆连接的压裂装置驱动杆,以及设于真空压裂装置底座下方的铝合金罐;用于取样的密封水样铜管的下端安装在真空压裂装置底座之内,真空压裂装置底座内设有金属块,真空压裂装置压杆与金属块处于同一水平高度。

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