[发明专利]一种高纯度三链烷醇胺的制备方法

说明书

本发明公开的属于三链烷醇胺生产技术领域，具体为一种高纯度三链烷醇胺的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将环氧乙烷、液氨加入管式反应器一中，在催化剂的存在下产生反应，得到一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的产物混合物一；步骤2：将步骤1管式反应器一中的一乙醇胺、二乙醇胺单独分离出，并分别存放进入管式反应器二与管式反应器三中，将环氧乙烷加入管式反应器二中，在催化剂的存在下与一乙醇胺产生反应得到产物混合物二；本发明通过多次混合反应的加工工序，能够有效提高三链烷醇胺的纯度，同时采用了减压精馏，使系统压力底、压降小，对温度进行控制，从而保证了色泽与质量。

技术领域

本发明涉及三链烷醇胺生产技术领域，具体为一种高纯度三链烷醇胺的制备方法。

背景技术

通过环氧乙烷与氨反应制备乙醇胺的商业方法，很盛行环氧乙烷与氨水反应的方法(氨水法)。该方法形成了三种产品即单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。因此，为了获得三乙醇胺，必须通过真空蒸馏分离出单乙醇胺、二乙醇胺、未反应的氨和所含的水。因为这样获得的粗制三乙醇胺含有4-8％的二乙醇胺和0.1-1％的高沸点物质，所以要对其进行真空蒸馏。在回收的馏出物中，初始馏分含有高浓度的二乙醇胺，最终或在后馏分含有高浓度的高沸点化合物，因此这种真空蒸馏仅能以低产率制备高纯度三链烷醇胺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度三链烷醇胺的制备方法，以解决上述背景技术中提出的低产率制备高纯度三链烷醇胺的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度三链烷醇胺的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将环氧乙烷、液氨加入管式反应器一中，在催化剂的存在下产生反应，得到一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的产物混合物一；

步骤2：将步骤1管式反应器一中的一乙醇胺、二乙醇胺单独分离出，并分别存放进入管式反应器二与管式反应器三中，将环氧乙烷加入管式反应器二中，在催化剂的存在下与一乙醇胺产生反应得到产物混合物二；

步骤3：将步骤2中的产物混合物二加入管式反应器二中，并向管式反应器二中加入环氧乙烷，使产物混合物二、环氧乙烷与二乙醇胺在管式反应器二中进行反应得到产物混合物三；

步骤4：将步骤3中的产物混合物三加入管式反应器三中，使产物混合物三与三乙醇胺进行反应得到高纯度三链烷醇胺。

优选的，所述催化剂包括沸石催化剂与水中的一种或多种。

优选的，所述步骤1中的反应温度为160-180℃，所述步骤1中的反应压力为133-266pa。

优选的，所述步骤2中的反应温度为100-150℃，所述步骤2中的反应压力为133-266pa。

优选的，所述步骤3中的反应温度为70-100℃，所述步骤3中的反应压力为133-266pa。

优选的，所述步骤4中的反应温度为160-180℃，所述步骤4中的反应压力为133-266pa。

优选的，所述步骤1中的反应时长为10-20min，所述步骤2与步骤3中的反应时长为10-30min，所述步骤4中的反应时长为30min。

优选的，所述步骤1、步骤2与步骤3中投入的环氧乙烷份量一致，所述步骤4中投入的环氧乙烷份量为步骤1、步骤2与步骤3中投入的环氧乙烷份量的 2倍。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过多次混合反应的加工工序，能够有效提高三链烷醇胺的纯度，同时采用了减压精馏，使系统压力底、压降小，对温度进行控制，从而保证了色泽与质量。

具体实施方式