[发明专利]新化合物及其制备苯唑草酮中间体的方法有效

专利信息
申请号: 202011624421.3 申请日: 2020-12-30
公开(公告)号: CN112745270B 公开(公告)日: 2023-02-24
发明(设计)人: 李林;何瑞红;李媛媛;张欣悦;汪改欣;田梦;张云;刘兰 申请(专利权)人: 河北医科大学
主分类号: C07D261/04 分类号: C07D261/04;C07C319/20;C07C323/62;C07C323/47
代理公司: 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 代理人: 周华宁
地址: 050017 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 化合物 及其 制备 苯唑草酮 中间体 方法
【权利要求书】:

1.一种制备苯唑草酮的中间体,选自如下化合物的一种或几种:

3-氯甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲腈;

3-甲酰基-2-甲基-6-甲硫基苯甲腈;

3-羟甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲腈;

(Z)-N’-羟基-3-羟甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲脒;

(Z)-N-羟基-3-羟甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲亚胺酰氯;

(3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基-4-甲硫基)苯基甲醇。

2.一种制备苯唑草酮的中间体制备方法,其特征在于,所述方法是通过通式I的原料制备得到通式II或通式III的化合物,制备得到通式IV

3.如权利要求2所述的制备方法,其中通式I化合物制备反应得到通式II化合物

所述制备反应的条件是:化合物I与醛在酸的作用在质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂进行反应;所述醛为甲醛、多聚甲醛、甲缩醛或氯甲基甲基醚;所述质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂为氢氟酸、盐酸,硫酸、磷酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙醚、异丙醚;所述酸为质子酸或路易斯酸;反应温度为-10℃至回流温度;反应试剂和底物式I化合物的摩尔比为(1~100):1。

4.如权利要求3所述的制备方法,通式I化合物制备反应得到通式II化合物的制备反应的条件是:化合物I与醛在酸的作用在质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂进行反应;所述醛为多聚甲醛或甲缩醛;所述质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂为氢氟酸、硫酸、磷酸、二氯甲烷、二氯乙烷或异丙醚中的一种或多种;所述酸为质子酸或路易斯酸,所述路易斯酸是三氯化铝、氯化锌、三氯化铁、四氯化锡;所述反应温度为0~80℃;反应试剂和底物式I化合物的摩尔比为1~10:1。

5.如权利要求4所述制备方法,其特征在于,其通过如下通式II化合物制备反应得到通式IV的化合物

反应条件是化合物II在碱性条件下在溶剂中进行反应;所述碱性条件的碱性试剂是氢氧化钾、氢氧化钠、乙酸钠、碳酸钠或碳酸钾;所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜;所述反应温度为室温至回流温度;反应碱性试剂和底物式II化合物的摩尔比为(1~100):1。

6.如权利要求5所述制备方法,其通过如下通式II化合物制备反应得到通式IV的反应中,所述碱性条件的碱性试剂为乙酸钠、碳酸钾或氢氧化钠任一种或两种以上;所述溶剂为甲醇、乙醇或N,N二甲基甲酰胺任一种或两种;所述反应温度为20℃~80℃;反应碱性试剂和底物式II化合物的摩尔比为(1~10):1。

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,其通过如下通式I化合物制备反应得到通式III化合物

所述制备反应的条件是:在乙酸或三氟乙酸中加入乌洛托品进行反应得到;反应的温度为回流温度下进行反应;乌洛托品和底物式I化合物的摩尔比为(1~20):1。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,其通过如下通式III化合物制备反应得到通式IV化合物

所述制备反应条件是在碱性条件下在溶剂中进行还原反应;

所述碱性条件的碱性试剂是硼氢化钠、四氢铝锂;所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙腈、二甲基亚砜或上述溶剂的水溶液中的任意一种或两种;反应温度为室温至回流温度;反应碱性试剂和底物式III化合物的摩尔比为(1~100):1。

9.如权利要求8所述的制备方法,所述碱性条件的碱性试剂为硼氢化钠、四氢铝锂、硼烷中任意一种或两种以上;所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇或上述溶剂的水溶液中的任意一种或两种;反应温度为20~80℃;反应碱性试剂和底物式III化合物的摩尔比为(1~10):1。

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