[发明专利]新化合物及其制备苯唑草酮中间体的方法

权利要求书

1.一种制备苯唑草酮的中间体，选自如下化合物的一种或几种：

3-氯甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲腈；

3-甲酰基-2-甲基-6-甲硫基苯甲腈；

3-羟甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲腈；

(Z)-N’-羟基-3-羟甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲脒；

(Z)-N-羟基-3-羟甲基-2-甲基-6-甲硫基苯甲亚胺酰氯；

(3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基-4-甲硫基)苯基甲醇。

2.一种制备苯唑草酮的中间体制备方法，其特征在于，所述方法是通过通式I的原料制备得到通式II或通式III的化合物，制备得到通式IV

3.如权利要求2所述的制备方法，其中通式I化合物制备反应得到通式II化合物

所述制备反应的条件是：化合物I与醛在酸的作用在质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂进行反应；所述醛为甲醛、多聚甲醛、甲缩醛或氯甲基甲基醚；所述质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂为氢氟酸、盐酸，硫酸、磷酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙醚、异丙醚；所述酸为质子酸或路易斯酸；反应温度为-10℃至回流温度；反应试剂和底物式I化合物的摩尔比为(1～100)：1。

4.如权利要求3所述的制备方法，通式I化合物制备反应得到通式II化合物的制备反应的条件是：化合物I与醛在酸的作用在质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂进行反应；所述醛为多聚甲醛或甲缩醛；所述质子性溶剂或弱极性非质子性溶剂为氢氟酸、硫酸、磷酸、二氯甲烷、二氯乙烷或异丙醚中的一种或多种；所述酸为质子酸或路易斯酸，所述路易斯酸是三氯化铝、氯化锌、三氯化铁、四氯化锡；所述反应温度为0～80℃；反应试剂和底物式I化合物的摩尔比为1～10：1。

5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，其通过如下通式II化合物制备反应得到通式IV的化合物

反应条件是化合物II在碱性条件下在溶剂中进行反应；所述碱性条件的碱性试剂是氢氧化钾、氢氧化钠、乙酸钠、碳酸钠或碳酸钾；所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜；所述反应温度为室温至回流温度；反应碱性试剂和底物式II化合物的摩尔比为(1～100)：1。

6.如权利要求5所述制备方法，其通过如下通式II化合物制备反应得到通式IV的反应中，所述碱性条件的碱性试剂为乙酸钠、碳酸钾或氢氧化钠任一种或两种以上；所述溶剂为甲醇、乙醇或N,N二甲基甲酰胺任一种或两种；所述反应温度为20℃～80℃；反应碱性试剂和底物式II化合物的摩尔比为(1～10)：1。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其通过如下通式I化合物制备反应得到通式III化合物

所述制备反应的条件是：在乙酸或三氟乙酸中加入乌洛托品进行反应得到；反应的温度为回流温度下进行反应；乌洛托品和底物式I化合物的摩尔比为(1～20)：1。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，其通过如下通式III化合物制备反应得到通式IV化合物

所述制备反应条件是在碱性条件下在溶剂中进行还原反应；

所述碱性条件的碱性试剂是硼氢化钠、四氢铝锂；所述溶剂为四氢呋喃、1，4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙腈、二甲基亚砜或上述溶剂的水溶液中的任意一种或两种；反应温度为室温至回流温度；反应碱性试剂和底物式III化合物的摩尔比为(1～100)：1。

9.如权利要求8所述的制备方法，所述碱性条件的碱性试剂为硼氢化钠、四氢铝锂、硼烷中任意一种或两种以上；所述溶剂为四氢呋喃、1，4-二氧六环、甲醇、乙醇或上述溶剂的水溶液中的任意一种或两种；反应温度为20～80℃；反应碱性试剂和底物式III化合物的摩尔比为(1～10)：1。