[发明专利]一种二氟乙酸的合成方法有效
申请号: | 202011624231.1 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112538008B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 王瑞英;魏刚;燕东;邹冉;王通;崔传博 | 申请(专利权)人: | 山东华安新材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/285 | 分类号: | C07C51/285;C07C51/44;C07C53/18 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 耿媛媛 |
地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种二氟乙酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1) 将固体催化剂和过氧化氢投入到反应釜内,通入氮气对反应釜内空气进行置换;
2)搅拌升温至135℃~145℃,搅拌转速200~300r/min;
3)将R152a通入到反应釜底部进行反应;
4)冷凝收集气相产物,直至反应釜气相出口无液体流出;
5)对生成的产物进行精馏操作,得到二氟乙酸;
步骤1)中所述的固体催化剂为全氟磺酸树脂、Pd-SiW 12 /SiO2、H3[PW12O40]•xH2O中的任意一种。
2.一种如权利要求1所述的二氟乙酸的合成方法,其特征在于:步骤1)中所述过氧化氢为30wt%H2O2。
3.一种如权利要求1所述的二氟乙酸的合成方法,其特征在于:步骤3)中所述R152a的流速为30ml/min~100ml/min。
4.一种如权利要求1所述的二氟乙酸的合成方法,其特征在于:步骤4)中所述的冷凝收集方式为冷却水冷凝。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的二氟乙酸的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将20g全氟磺酸树脂催化剂和600g30wt%过氧化氢投入到1L反应釜内,通入氮气对反应釜内空气进行置换;
2)对反应釜进行搅拌升温至140℃,搅拌转速200~300r/min;
3)将R152a以60ml/min的速率通入到反应釜底部进行反应;
4)用冷却水冷凝收集气相产物,直至反应釜气相出口无液体流出;
5)对生成的物质进行精馏操作,得到二氟乙酸。
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