[发明专利]双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法有效
| 申请号： | 202011623443.8 | 申请日： | 2020-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN112745274B | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 潘守浩;陈新宜;肖淑华;刘中华 | 申请（专利权）人： | 江苏丹霞新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/22 | 分类号： | C07D265/22 |
| 代理公司： | 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙) 11598 | 代理人： | 余光军;霍雪梅 |
| 地址： | 223809 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噁嗪酮 紫外线吸收剂 金属 残留 去除 方法 | ||
1.一种双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中金属残留的去除方法，其特征在于，包括：以高沸点芳烃溶剂以及极性辅助溶剂为混合萃取溶剂，在所述的混合萃取溶剂中加入酸；所述的酸选自醋酸、丙酸、丁酸或甲磺酸；采用热萃取的方法将双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中的金属残留与双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂相分离；所述的高沸点芳烃溶剂选自邻二氯苯、混二氯苯或苯甲醚；所述的极性辅助溶剂选自酸酐、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
2.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述的热萃取的方法为加热回流的萃取方法，包括：(1)向含有金属残留的双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂中加入高沸点芳烃溶剂、极性辅助溶剂和酸；(2)在回流冷凝装置中搅拌加热至回流；(3)冷却、过滤、洗涤滤饼、干燥，即得。
3.按照权利要求2所述的去除方法，其特征在于，按质量比计，含有金属残留的双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂：高沸点芳烃溶剂：极性辅助溶剂：酸＝1：(3-30)：(1-8)：(0.1-0.8)。
4.按照权利要求3所述的去除方法，其特征在于，含有金属残留的双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂：高沸点芳烃溶剂：极性辅助溶剂：酸＝1：(5-10)：(1-3)：(0.1-0.3)。
5.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于，在热萃取时进行的搅拌时间是1-5小时；所述的加热至回流的温度为加热至回流内温为130℃-150℃。
6.按照权利要求5所述的去除方法，其特征在于，在热萃取时进行的搅拌时间是2小时。
7.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于，还包括将第一次萃取后的双苯并噁嗪酮紫外线吸收剂产品再以高沸点芳烃溶剂、极性辅助溶剂以及酸为混合萃取溶剂，重复第一次的热萃取过程，进行二次去除金属残留。
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