[发明专利]一种分离检测氯菊酯中各组分的方法

说明书

本发明涉及一种分离检测氯菊酯中各组分的方法，氯菊酯的组分包括顺式氯菊酯、反式氯菊酯、杂质B、杂质C和杂质G，杂质B是二氯菊酸甲酯，杂质C是间苯氧基苯甲醇，杂质G是3‑（苯氧基苯基）甲基‑（1RS,2RS）‑2‑（氯乙炔基）‑3,3‑二甲基环丙基‑1‑羧酸脂，该方法采用气相色谱法进行分离检测，使用100%浓度的二甲基聚硅氧烷作为固定液的毛细管色谱柱，毛细管色谱柱升温程序为：初始柱温为125℃，维持2min，再以10℃/min的速率升温至235℃，维持15min，检测器为氢火焰离子化检测器，进样口温度为230℃～270℃，检测器温度为250℃～290℃，稀释剂为甲醇。本发明的分离检测氯菊酯中各组分的方法能良好分离氯菊酯中各组分，并具有灵敏度高、专属性强、分离状态稳定等优点。

技术领域

本发明涉及一种分离检测氯菊酯中各组分的方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

氯菊酯（Permethrin）别名二氯苯醚酯，除虫精，苄氯菊酯，属低毒类广谱杀虫剂。1949年美国碳素化学公司投产并商品化了第一代拟除虫菊酯杀虫剂。Elliott Michael（1976，1980两次获英女皇奖）解决了第一代除虫菊酯对光不稳定问题，完成了第一代除虫菊酯（仅用于室内防治害虫、牲畜体外寄生虫及贮粮害虫）向第二代除虫菊酯（可用于农林害虫）的转变。氯菊酯即为第二代拟除虫菊酯中的主要种类，其化学名为(1R,S)-顺,反式-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-3-苯氧基苄基酯，结构如下：

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该药可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫，但由于其对鱼类及蜜蜂高毒的特性，在一些国家被列为限制使用于农林害虫的农药。此外，氯菊酯尤其适于卫生害虫的防治，属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。在药用方面，由于氯菊酯有杀灭螨虫的效果，故可用于治疗疥疮，广泛用于治疗疥疮的药膏中。近年来也有应用于宠物药，用于驱除宠物耳螨等。

由于国内原料药市场上目前没有药用级别的氯菊酯，仅有农药级别，而农药级别的氯菊酯不要求对有关物质进行控制，故国内对于氯菊酯有关物质检测方法的研究资料极少。氯菊酯也并未被收录进《中国药典》和《中国兽药典》。在2013年，氯菊酯（Permethrin25:75）被收录进入欧洲药典8.5，但其有关物质检测方法并未将顺式氯菊酯与反式氯菊酯分离，也未将其他已知杂质的异构体分离，有进一步的改进空间。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种灵敏度高、专属性强且分离状态稳定的分离检测氯菊酯中各组分的方法。

本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种分离检测氯菊酯中各组分的方法，氯菊酯的组分包括顺式氯菊酯、反式氯菊酯、杂质B、杂质C和杂质G ，杂质B是二氯菊酸甲酯，杂质C是间苯氧基苯甲醇，杂质G是3-（苯氧基苯基）甲基-（1RS,2RS）-2-（氯乙炔基）-3,3-二甲基环丙基-1-羧酸酯，本方法采用气相色谱法进行分离检测，使用100%浓度的二甲基聚硅氧烷作为固定液的毛细管色谱柱，毛细管色谱柱升温程序为：初始柱温为125℃，维持2min，再以10℃/min的速率升温至235℃，维持15min，检测器为氢火焰离子化检测器，进样口温度为230℃～270℃，检测器温度为250℃～290℃，稀释剂为甲醇。

上述毛细管色谱柱采用HP-5MS型号的毛细管色谱柱，其内径为0.25mm，长度为30m，膜厚为0.25μm。

上述检测器是氢火焰离子化检测器。

本发明涉及到的载气为氮气或氦气，优选为氮气，氮气的流速为2.9ml/min～3.1ml/min。

本发明涉及到的进样的样品浓度为5mg/ml，进样的体积为1μl，进样的分流比为10∶1～15∶1。优选地，上述进样口温度为250℃，检测器温度为270℃。