[发明专利]一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法

权利要求书

1.一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法，其特征在于它包括如下步骤：

步骤一：以己内酰胺和丙烯腈为原料，在沸点130~160℃芳烃溶剂中，以KOH或NaOH为催化剂，反应生成加成产物N-( β-氰基乙基) -ε-己内酰胺( CEC)，即在己内酰胺中加入20wt~60wt%的芳烃溶剂，加入0.3wt%~0.8wt%的NaOH或KOH做催化剂，温度50~80℃下滴加丙烯腈，丙烯腈用量为己内酰胺的1~1.2倍，滴加完后反应2~10h，得到加成产物CEC；

步骤二：在环路反应器I中，加成产物和含碳单载镍合金催化剂在氢气气氛下，反应生成加氢产物N- ( 3 -氨基丙基)- ε-己内酰胺( APC)，即将步骤一中制得的加成产物CEC连续定量泵入回路反应器釜中，启动物料循环泵使物料在系统内循环，将含碳单载镍合金催化剂和溶剂在催化剂配制釜中配制成浆料，通过压力送入主环路，开启NH₃管线阀门，通入一定量的NH₃后，通过热交换器对物料进行加热，当达到起始反应温度后，开启H₂管线阀门并控制反应釜压力恒定，H₂被文丘里喷射器所产生的负压所吸入，气固液充分混合、反应，未反应的气体通过气液平衡管回到反应器顶部入口和新鲜气体共同被文丘里喷射器再次吸入继续用于反应，反应液体则被循环泵吸走，通过换热器后回到文丘里喷射器入口，当反应产物APC检测合格后，控制循环量和出料比例，通过动态错流过滤器将清液送至缓冲罐，定期切换备用过滤器反冲去除失效催化剂并通过催化剂配置釜补充新的催化剂；

步骤三：在环路反应器II中，加氢产物和催化剂在溶剂中环化脱水生成环化产物，精馏得到最终产物1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯，即将步骤二中产物APC连续定量通过泵打入回路反应器II釜中，同时将配好的溶剂和催化剂按比例打入回路反应器II，启动物料循环泵使物料在系统内循环，通过文丘里喷射器高速喷射，在工作喷嘴处形成负压，将保护气N₂气吸入整个系统保持微正压，通过热交换器对物料进行加热，反应液在系统主环路内循环，不凝气相在副环路内循环，经过冷凝器冷凝后，液相分层，水排除体系，有机相回到反应器，不凝气体继续通过文丘里喷射器回到反应器，过程中不断排除水分，直到检测合格后，控制循环量和出料比例，将物料采出去精馏，得到最终产品1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯。

2.根据权利要求1所述的一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法，其特征在于所述步骤一中种沸点130~160℃的芳香烃溶剂是乙苯、正丙苯、异丙苯、混合二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法，其特征在于所述步骤二中加氢反应的催化剂为含碳担载镍合金催化剂，引入少量铬和铁作助催化剂，其通式为aNi/bAl2O3/c/Cr/dFe/eC,式中a、b、c、d和e为相应组成的质量含量分数，a=60~80，b=10~33，c=1~3，d=4~6，e=2~8。催化剂的添加量为加成产物的0.1~0.5%wt/wt。

4.根据权利要求1所述的一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法，其特征在于所述步骤二中回路反应器压力为1.5~3Mpa，温度为70~90℃。

5.根据权利要求1所述的一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法，其特征在于所述步骤二中循环量与出料比例为5~30：1。

6.根据权利要求1所述的一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法，其特征在于所述步骤三中环化反应的催化剂添加量为环化产物的0.1~0.3%wt/wt。

7.根据权利要求1所述的一种采用回路反应器合成1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯的方法，其特征在于所述步骤三中环化反应溶剂的添加量为环化产物的50~200%wt/wt。