[发明专利]一种柔性钛酸锶纳米纤维基复合热电薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性陶瓷纤维基复合热电薄膜的制备方法，包括：

(1)以含聚乙烯吡咯烷酮PVP、钛源和锶源的原料，通过溶胶-凝胶法得到纺丝液，然后静电纺丝，得到前驱体凝胶纤维薄膜，真空干燥，煅烧，得到钛酸锶基热电陶瓷纤维膜；

(2)将钛酸锶基陶瓷纤维膜、氧化石墨烯混合后，真空抽滤，还原处理，得到柔性陶瓷纤维基复合热电薄膜。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中前驱体凝胶纤维薄膜由下列方法制备：在磁力搅拌下将聚乙烯吡咯烷酮PVP分散在水、乙醇与乙酸的混合液中，加入钛源和锶源，或者加入钛源、锶源，镧源和/或钇源，然后进行水解络合反应3-6h，得到纺丝液进行静电纺丝，其中PVP相对于溶剂的质量比为5～7％。

3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮PVP的分子量为1300000；所述水、乙醇与乙酸的体积比为1:6:5～1:7:4；所述钛源为钛酸四丁酯，锶源为乙酸锶，镧源为乙酸镧，钇源为乙酸钇。

4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与乙酸锶及乙酸镧或乙酸钇中的一种或几种的摩尔比为1:1；乙酸锶与乙酸镧或乙酸钇的摩尔比为1：0-0.9:0.1。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为16-25kV，纺丝速率为0.2-1ml/h，接收采用平板或滚筒两种方式，接收距离为150mm，纺丝膜接收在硅油纸或铝箔上，采用滚筒接收时转速为50-60rpm，湿度在30％-50％。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空干燥为90℃下真空干燥12h；所述煅烧为采用分段煅烧的方式，升温速率为0.5-2℃/min，初始阶段煅烧温度在180-230℃，保温时间在0.5h-3h，第二阶段煅烧温度在450-550℃，保温时间在2-5h，第三阶段煅烧温度在550-750℃，保温时间在1-3h。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中钛酸锶基陶瓷纤维膜、氧化石墨烯的质量比为10-30：30-50；所述混合为：将钛酸锶基陶瓷纤维膜剪碎后加入水中，超声分散；将氧化石墨烯加入水中，超声分散；然后将两种分散液混合，经磁力搅拌0.5h；经真空抽滤后得到自支撑薄膜进行还原，所述还原为在H₂/Ar氛围中还原3-5个小时，还原温度为550-650℃。

8.一种权利要求1所述方法制备的柔性陶瓷纤维基复合热电薄膜，其特征在于，所述热电薄膜为还原氧化石墨烯包裹钛酸锶基陶瓷纤维膜而成的柔性膜。

9.根据权利要求8所述复合热电薄膜，其特征在于，所述钛酸锶基陶瓷纤维膜为钛酸锶陶瓷纤维膜、镧掺杂的钛酸锶陶瓷纤维膜、钇掺杂的钛酸锶陶瓷纤维膜中的一种。