[发明专利]一种高氯含量R晶种的利用方法

说明书

本发明公开了一种高氯含量R晶种的利用方法，包括以下步骤：S1.取高氯含量R晶种与硫酸法一洗偏钛酸料浆混合，然后进行压滤水洗，滤饼打浆得到R晶种料浆；S2.取硫酸法一洗偏钛酸料浆，和浓硫酸、Ti³⁺以及步骤S1得到的所述R晶种料浆，升温进行漂白反应；S3.将漂白后的物料经过压滤、二次水洗，得到二洗偏钛酸。本发明将R晶种与一定量的一洗偏钛酸进行混合，利用一洗偏钛酸粘度小、易水洗的特性，有效降低了体系的粘度，再压滤、水洗降低R晶种中Cl^‑含量，降氯后的R晶种不影响活性可以直接用于偏钛酸的漂白、煅烧。

技术领域

本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及了一种高氯含量R晶种的利用方法。

背景技术

目前，TiO₂的生产工艺主要有硫酸法和氯化法两种。硫酸法钛白生产工艺主要包括原矿酸解、水解、一次水洗、漂白、二次水洗、盐处理、煅烧等步骤，其中酸解过程是采用浓硫酸将钛矿制得硫酸氧钛溶液，水解过程是将硫酸氧钛溶液水解成不溶于水的水合二氧化钛沉淀物，或称偏钛酸，水解后的水合二氧化钛沉淀物含有大量硫酸、铁及可溶性杂质离子，必须进行水洗、漂白将其除去，一次水洗过程即是采用水将亚铁为代表的水溶性杂质除去，得到一次水洗偏钛酸滤饼(简称一洗偏钛酸滤饼)，随着水洗的进行，料浆的酸度降低，一部分铁变为氢氧化铁沉淀，一次水洗无法去除，因此需要经过漂白工序，用酸将沉淀溶解，同时利用还原剂将三价铁还原为二价铁，经过二次水洗除去，再经过盐处理、煅烧等步骤得到成品二氧化钛。

水解产生的偏钛酸需要在很高温度下才能转变为金红石型二氧化钛，但是直接高温煅烧会造成粒子烧结，造成产品晶格缺陷过多，晶粒过大且很硬，影响产品的分散性和颜料性能，因此在煅烧前加入R晶种可以促进偏钛酸在较低温度下进行金红石型转化，同时使二氧化钛粒子外形圆滑，颜料性能优越，利于粉碎。因此漂白过程中除了使用大量的酸、还原剂以外，还通常加入一定量的R晶种。

R晶种一般通过碱煮、碱洗、调酸和胶溶四步骤制备得到，其中碱煮是将二洗偏钛酸与一定量的NaOH混合加热至100～110℃反应两小时，破坏偏钛酸中的锐钛晶体结构，形成正钛酸钠(H₂TiO₃+4NaOH＝Na₄TiO₄+3H2O)，通过碱洗过程洗去其中过多的碱和硫酸根，减少后期胶溶过程中的HCl消耗。接着将碱洗后的滤饼打浆，用HCl调整料浆的pH值至3左右，将正钛酸钠转变为正钛酸(Na₄TiO₄+4HCl＝H₄TiO₄+4NaCl)，再加入一定量的HCl与正钛酸反应生成氯氧化钛(TiOCl₂)(H₄TiO₄+2HCl＝TiOCl₂+3H₂O)，氯氧化钛在煮沸过程中水解生成金红石型二氧化钛胶体(TiOCl₂+nH₂O＝TiO₂·(n+1)H₂O+HCl)，即煅烧晶种。

硫酸法由于工艺成熟，设备简单，对原料的要求不高而被广泛采用，但是其工艺流程长，操作复杂且产生的三废较多，在R晶种制备过程中因使用大量的HCl进行胶溶而使得制备的R晶种含有大量的Cl^-(24～29g/L)，在后期水洗过程中这部分Cl^-随水洗水进入废水系统，给水处理带来较大压力，同时因为体系为酸性环境，系统中较多的Cl^-对设备也有一定的腐蚀性。

因为R晶种本身比较粘稠，采用普通的水洗压滤的方式会产生压滤困难的情况，并不能很好地洗去Cl^-；同理采用膜过滤方式分离R晶种和水也比较困难，在高酸浓的条件下没有合适的膜用来高效过滤Cl^-。

发明内容

本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种高氯含量R晶种的利用方法。

本发明的目的是以下述技术方案实现的：