[发明专利]一种PAN基碳纤维原丝油剂及其制备方法

说明书

本发明涉及纺丝油剂技术领域，具体涉及PAN基碳纤维原丝油剂及其制备方法。该PAN基碳纤维原丝油剂按质量百分比由以下组分组成：氨基、环氧基改性有机硅乳液5％～50％，聚醚改性有机硅乳液5％～35％，季铵盐为0.5％～10％，润湿剂为0.1％～5％及去离子水。制备时，先在可变速混合器中按上述配比先加入氨基、环氧基改性有机硅乳液和聚醚改性有机硅乳液搅拌均匀，然后再按配比加入季铵盐搅拌，最后按配比缓慢加入润湿剂和去离子水，搅拌均匀分装。本发明PAN基碳纤维原丝油剂品质稳定性好，耐热性好，可以有效防止PAN原丝在预氧化过程中出现粘连并丝，减少高温碳化过程中出现孔隙缺陷，减少毛丝量。

技术领域

本发明属于碳纤维助剂技术领域，具体涉及一种在纤维加工过程中，发挥防粘和隔离作用的PAN基碳纤维原丝油剂及其制备方法。

背景技术

碳纤维是由碳元素组成的一种高强度高模量的纤维，经由1000℃以上的高温烧制，含碳量在90％以上，具有轻质量、高强度、耐高温、低蠕变、耐腐蚀等一系列优点。碳纤维的相对密度只有钢的四分之一，但拉伸强度却是高性能钢的四倍，由于具有独特的结构和力学性能，碳纤维被广泛应用于航空、航天、运动和休闲娱乐等领域。

制作碳纤维的主要原材料有粘胶纤维、聚丙烯腈(PAN)纤维、沥青、酚醛等。由于PAN基碳纤维的生产工艺相对简单，并且具有与其他原丝相同的性能，所以在碳纤维市场领域应用较多，并且占据主导地位。PAN基碳纤维强度刚度大，甚至可以代替钢材、铝合金等金属材料，全世界年生产力仅次于芳纶，成为排名第二的世界高性能纤维材料。

PAN基碳纤维的制备包括以下过程：聚合、纺丝、预氧化、碳化。在预氧化过程中，由于温度较高(250～300℃)，PAN原丝会发生融合、粘连、并丝现象，从而导致最终得到的碳纤维毛丝多，并且存在并丝现象，影响碳纤维的强度和使用性能。

为了缓解上述情况，在制备碳纤维原丝的过程中，一般都有上油的工艺，将纺丝油剂附着在聚丙烯腈原丝的表面。在预氧化过程中，油剂发挥防粘、隔离的作用，从而抑制原丝间的融合、粘连、并丝，使碳纤维预氧化工序能够顺利进行，从而提高碳纤维的强度和品质。

由于有机硅高分子具有优良的防粘、隔离、润滑和耐高温性能，以有机硅为主要组分的有机硅油剂是高性能碳纤维制造专用油剂的主要选择。使用功能基改性聚二甲基硅氧烷为基础的纺丝油剂存在很多国外专利报道，制造高性能碳纤维所用的纺丝油剂几乎全部以功能基改性聚硅氧烷为主要组分。目前国内外碳纤维制造厂家广泛使用的碳纤维油剂的主要成分一般都是氨基聚硅氧烷，以水乳液的形式被使用，包含适当的乳化剂和其它助剂，但使用效果不尽人意。

发明内容

本发明依托上述研究背景，提供了一种适用于PAN基碳纤维的原丝油剂及其制备方法，防止PAN原丝在预氧化过程中出现粘连并丝，减少高温碳化过程中出现孔隙缺陷，减少毛丝量。

本发明的第一方面，提供了一种PAN基碳纤维原丝油剂，其组分按质量百分比由如下组分组成：氨基、环氧基改性有机硅乳液5％～50％，聚醚改性有机硅乳液5％～35％，季铵盐为0.5％～10％，润湿剂为0.1％～5％，余量为去离子水。

优选的，该原丝油剂的最优组成按质量百分比为：氨基、环氧基改性有机硅乳液30％，聚醚改性有机硅乳液20％，季铵盐8％，润湿剂0.5％及去离子水41.5％。

本发明中，氨基、环氧基改性有机硅乳液的氨值2000mmol/g～6000mmol/g，环氧值1000mmol/g～4000mmol/g的乳液，购自上海氟聚化学产品股份有限公司，产品牌号为SS6189。

聚醚改性有机硅乳液为的原油粘度为500～5000mPa.s，购自上海氟聚化学产品股份有限公司，产品牌号为SS6179。

季铵盐为酯基季铵盐。