[发明专利]头孢克肟侧链开环酸的合成方法在审
| 申请号: | 202011616085.8 | 申请日: | 2020-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN112624939A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
| 发明(设计)人: | 郑广兵;徐业岗;王君伟 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C249/04 | 分类号: | C07C249/04;C07C251/60 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255074 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 头孢 克肟侧链 开环 合成 方法 | ||
1.一种头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:采用串联批次反应,具体包括以下步骤:
1)将烃化物溶于催化剂和乙酸中,滴加磺酰氯,同时将产生的氯化氢及二氧化硫通入溶于催化剂和乙酸中的第二批烃化物中,磺酰氯滴加完毕后保温反应,反应结束后减压蒸馏除去乙酸,倒入水中析出固体,降温过滤,得到头孢克肟侧链开环酸;
2)向第二批烃化物滴加磺酰氯,同时将产生的氯化氢及二氧化硫通入溶于催化剂和乙酸中的第三批烃化物中,磺酰氯滴加完毕后保温反应,反应结束后减压蒸馏除去乙酸,倒入水中析出固体,降温过滤,得到头孢克肟侧链开环酸;
3)其余串联批次反应依次类推。
2.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为磷酸三乙酯、亚磷酸三乙酯或亚磷酸二乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的烃化物溶于催化剂和乙酸中,催化剂与烃化物的质量比为0.001-0.0025:1,乙酸与烃化物的质量比为0.25-0.5:1。
4.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的滴加磺酰氯,磺酰氯与烃化物的质量比为0.8-1:1。
5.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的倒入水中析出固体,水与烃化物的质量比为1-1.5:1。
6.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的保温反应,反应温度为20-50℃,反应时间为5-10小时。
7.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的滴加磺酰氯的温度为5-20℃。
8.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的将产生的氯化氢及二氧化硫通入溶于催化剂和乙酸中的第二批烃化物中,温度为-15-0℃,其余串联批次相同。
9.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的减压蒸馏除去乙酸的温度为30-50℃。
10.根据权利要求1所述的头孢克肟侧链开环酸的合成方法,其特征在于:所述的降温过滤的温度为5-10℃。
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