[发明专利]全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法有效
| 申请号: | 202011615019.9 | 申请日: | 2020-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN112552148B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 韩文锋;陶杨;刘兵;陈爱民 | 申请(专利权)人: | 浙江诺亚氟化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/42;C07C43/12;B01J27/24;B01J27/138 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310032 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 己酮 生产过程 副产物 丙烷 资源 利用 方法 | ||
1.一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于在反应釜中加入甲醇钠、溶剂和催化剂,搅拌升温至反应温度后,搅拌下通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体进行反应,反应结束后冷却、出料、精馏,即得到1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚;
所述的催化剂为MF2或掺氮碳,所述MF2中的M表示Ba、Sr、Ca中的一种;所述掺氮碳催化剂的制备过程为:椰壳活性炭与三聚氰胺以1:1.5~3的质量比混合,然后加入至醇溶剂中,在50-70℃温度下搅拌10-15h,过滤、干燥后,最后在马弗炉中于空气气氛下,在650-750℃温度煅烧3-5h,即制得所述的掺氮碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的溶剂为乙腈、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述MF2的制备方法为:将M金属盐与氟源溶解于去离子水中,室温搅拌0.5-1h形成沉淀,然后静置老化1-2h,而后抽滤、洗涤,干燥,最后在马弗炉中于空气气氛下,在350-450℃温度煅烧3-5h,即制得所述的MF2催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述氟源为氟化铵,MF2中的M金属与氟源中的F两者的摩尔比为1:2~3。
5.根据权利要求4所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述氟源为氟化铵,MF2中的M金属与氟源中的F两者的摩尔比为1:2.2。
6.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的甲醇钠和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩尔比为3~20:1;所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷与溶剂的质量比为1~10:1。
7.根据权利要求6所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的甲醇钠和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩尔比为6.5~10:1;所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷与溶剂的质量比为1~3:1。
8.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述催化剂的质量为2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的质量的1%~10%。
9.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于控制反应温度为30~150℃;在反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,使反应釜中的反应压力保持在0.1~1MPa之间,停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体后,继续反应2~12h,即反应结束。
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