[发明专利]全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法有效

专利信息
申请号: 202011615019.9 申请日: 2020-12-31
公开(公告)号: CN112552148B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 韩文锋;陶杨;刘兵;陈爱民 申请(专利权)人: 浙江诺亚氟化工有限公司
主分类号: C07C41/16 分类号: C07C41/16;C07C41/42;C07C43/12;B01J27/24;B01J27/138
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310032 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 己酮 生产过程 副产物 丙烷 资源 利用 方法
【权利要求书】:

1.一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于在反应釜中加入甲醇钠、溶剂和催化剂,搅拌升温至反应温度后,搅拌下通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体进行反应,反应结束后冷却、出料、精馏,即得到1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚;

所述的催化剂为MF2或掺氮碳,所述MF2中的M表示Ba、Sr、Ca中的一种;所述掺氮碳催化剂的制备过程为:椰壳活性炭与三聚氰胺以1:1.5~3的质量比混合,然后加入至醇溶剂中,在50-70℃温度下搅拌10-15h,过滤、干燥后,最后在马弗炉中于空气气氛下,在650-750℃温度煅烧3-5h,即制得所述的掺氮碳催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的溶剂为乙腈、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述MF2的制备方法为:将M金属盐与氟源溶解于去离子水中,室温搅拌0.5-1h形成沉淀,然后静置老化1-2h,而后抽滤、洗涤,干燥,最后在马弗炉中于空气气氛下,在350-450℃温度煅烧3-5h,即制得所述的MF2催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述氟源为氟化铵,MF2中的M金属与氟源中的F两者的摩尔比为1:2~3。

5.根据权利要求4所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述氟源为氟化铵,MF2中的M金属与氟源中的F两者的摩尔比为1:2.2。

6.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的甲醇钠和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩尔比为3~20:1;所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷与溶剂的质量比为1~10:1。

7.根据权利要求6所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的甲醇钠和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩尔比为6.5~10:1;所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷与溶剂的质量比为1~3:1。

8.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述催化剂的质量为2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的质量的1%~10%。

9.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于控制反应温度为30~150℃;在反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,使反应釜中的反应压力保持在0.1~1MPa之间,停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体后,继续反应2~12h,即反应结束。

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