[发明专利]一种含原位聚合绝缘涂层的碳纳米管电热膜的制备方法

权利要求书

1.一种含原位聚合绝缘涂层的碳纳米管电热膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）碳纳米管薄膜的制备：将碳纳米管加入到有机溶剂中，高速剪切搅拌20-40min，转速4000-6000rpm，然后加入氨水和水，再缓慢滴加正硅酸四乙酯、硅烷偶联剂和羟基树脂的混合液，经1-2h滴加结束，继续搅拌反应1-2h；然后将改性后的碳纳米管分散液置于含聚四氟乙烯滤膜的抽滤装置中，真空抽滤3-4h，然后在70-90℃干燥3-4h，将聚四氟乙烯滤膜取出，浸泡在无水乙醇中，通过机械剥离，室温干燥后，得到改性碳纳米管薄膜；

所述硅烷偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、β-(3、4环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；

所述碳纳米管、有机溶剂、氨水、水、正硅酸四乙酯、硅烷偶联剂和羟基树脂的质量比为2-5:20-40:2-5:20-40:10-20:1-5:10-20；

2）绝缘涂层的制备：将偏苯三酸酐溶于N-甲基吡咯烷酮，然后加入二异氰酸酯，升温至120-140℃，保温反应2-3h，加入封闭剂，继续保温反应1-2h，得到聚酰胺酰亚胺预聚体，均匀涂布在改性碳纳米管薄膜上，升温至180-200℃，保温反应1-2h，使聚酰胺酰亚胺预聚体解封，在改性碳纳米管薄膜表层发生原位聚合反应，得到含原位聚合绝缘涂层的碳纳米管电热膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述改性碳纳米管薄膜的厚度为35-50μm；所述原位聚合绝缘涂层的厚度为10-25μm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中：所述有机溶剂选自无水乙醇、异丙醇和仲丁醇中的一种或多种；所述羟基树脂选自羟值为80-120mg KOH/g的羟基聚酯树脂和羟基丙烯酸树脂中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中：所述二异氰酸酯选自二苯基甲烷-4,3’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯和3,3'-二甲基-4,3’-联苯二异氰酸酯中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中：所述封闭剂选自苯酚、对氯苯酚。

6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中：所述偏苯三酸酐和二异氰酸酯的摩尔比为1:1-1.02。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中：所述N-甲基吡咯烷酮的质量为偏苯三酸酐和二异氰酸酯的质量总和的2-3倍。

8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中：所述封闭剂的质量为二异氰酸酯的2-5wt%。