[发明专利]一种邻苯二甲醚的制备方法

说明书

本发明提供了一种邻苯二甲醚的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种邻苯二甲醚的制备方法，包括以下步骤：将邻苯二酚与甲基化试剂在负载型磷钨钼杂多酸催化剂存在的条件下，进行取代反应，得到所述邻苯二甲醚。本发明所用原料安全环保，反应条件温和，原料利用率高，解决了传统邻苯二甲醚合成方法原料毒性大，反应条件苛刻，催化剂昂贵难制备，生成成本高的问题，是一种适合工业生产的新方法。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种邻苯二甲醚的制备方法。

背景技术

邻苯二甲醚又称藜芦醚(CAS号91-16-7，分子式C₈H₁₀O₂，无色液体或结晶，熔点15℃，沸点206～207℃)，为无色液体或结晶，溶于乙醇、乙醚、脂肪油等，是一种重要的精细化工产品，广泛应用于医药和农药领域。化工行业中，主要用于合成藜芦醛、延胡索乙素和异搏定，也可用于检定血液中的乳酸和测定甘油等，市场前景良好，因此该产品的研究开发具有重要意义。

目前报道的邻苯二甲醚的合成方法有以下几种：

(1)如公开号为CN102863320A的中国专利中公开的以邻苯二酚为原料，以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成邻苯二甲醚的方法，其中硫酸二甲酯毒性大。

(2)如公开号为CN103183588A的中国专利公开了以邻苯二酚为原料，以碳酸二甲酯为甲基化试剂合成邻苯二甲醚，碳酸二甲酯较硫酸二甲酯毒性小，但碳酸二甲酯反应活性低，因此会有邻苯二酚单取代杂质，产品品质低。

(3)如公开号为CN101811942A的中国专利公开了以邻苯二酚为原料，氯甲烷为甲基化试剂合成邻苯二甲醚，该方法反应中没有有效的催化剂，且氯甲烷的用量较大。

(4)如公开号为CN106914270A的中国专利公开了以邻苯二酚为原料，甲醇为甲基化试剂，用KNO₃/γ-Al₂O₃-SiO₂为催化剂合成邻苯二甲醚，催化剂难制备并且难以回收，反应条件苛刻，并且甲醇为甲基化试剂时产品邻苯二甲醚会有部分溶解于甲醇中存在于水层中，影响产品收率。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种邻苯二甲醚的制备方法。本发明所用原料安全环保，反应条件温和，原料利用率高，解决了传统邻苯二甲醚合成方法原料毒性大，反应条件苛刻，催化剂昂贵，生成成本高的问题，是一种适合工业生产的新方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种邻苯二甲醚的制备方法，包括以下步骤：

将邻苯二酚与甲基化试剂在负载型磷钨钼杂多酸催化剂存在的条件下，进行取代反应，得到所述邻苯二甲醚。

优选的，所述甲基化试剂为氯甲烷、碘甲烷或溴甲烷。

优选的，所述邻苯二酚与甲基化试剂的摩尔比为1:(2～2.2)。

优选的，所述取代反应的温度为25～40℃，时间为4～6h。

优选的，所述负载型磷钨钼杂多酸催化剂的用量为邻苯二酚质量的1～1.5％。

优选的，所述取代反应在碱性条件下进行。

优选的，所述碱性条件由氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液提供。

优选的，所述氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液和碳酸钾水溶液的质量浓度独立地为30～35％。

优选的，所述取代反应后还包括将所得取代反应产物依次进行过滤、母液静置分层和对所得上层油状物减压蒸馏。

优选的，所述减压蒸馏的温度为100～120℃。