[发明专利]一种多元合金电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种多元合金电极材料的制备方法，先将钼酸铵和柠檬酸溶解于水中，然后再向其中缓慢加入硫脲，充分搅拌后得到溶液体系，将该溶液体系置于水浴锅中进行水浴加热，加热过程中持续搅拌；当水浴中的溶液体系开始变浑浊时将称好的金属粉末倒入其中持续水浴加热并搅拌；当混合体系继续变为粘滞胶状物时将该胶状物取出并置于马弗炉中煅烧，得到前驱体粉末，将该前驱体粉末装入石墨模具中置入放电离子烧结炉进行烧结，最终得到多元合金电极材料。本发明步骤简单、原料成本低，过程可控，所得成品电极兼具稳定的催化活性和良好的导电性，一定程度上可以完成机械加工制成各种形状，并且有望实现规模化生产。

技术领域

本发明涉及催化材料的制备技术领域，具体的说是一种多元合金电极材料的制备方法，属于粉末冶金法制备催化材料的一种技术应用。

背景技术

随着石油资源的逐渐匮乏，环境污染的日益严重，人类越来越关注清洁可持续的新能源。其中，氢能被认为是有着广阔的前景。但遗憾的是，目前工业制氢仍以消耗煤、石油等化石燃料为主要方法，如焦炉煤气(氢气55-60％、甲烷23-27％、一氧化碳6-8％等)属于制取焦炭的副产物；又如轻油与水在高温反应制氢。显然，这不是一条可持续的道路，有悖于从根本上减少化石能源消耗的初衷。而催化水分解制氢是一项古老又成熟的技术，具有独特的优势：1.工艺简单，操作方便，可实现自动化；2.制备出的氢气产品纯度很高；3.产物杂质主要是H₂O和O₂，对环境无任何危害。理论上，电压超过1.23V即可进行水的电解，但是实际电解时，由于氢和氧生成反应中过电位、电解液电阻及电子回路内阻的存在，使得水分解需要更高的电压。采用催化剂可以有效改善HER和OER缓慢的反应动力学，降低过电位，进而减少能耗，提高效率。但是目前高效催化剂主要是贵金属材料，严重制约了其大批量的工业应用，开发低成本的非贵金属催化剂具有重要意义。

国内外对非贵金属催化剂的研究的主要问题可总结为：1、导电性差。实验室制备的催化剂以粉末为主，缺少电的集流体，很难充分发挥材料的催化性能。且得到的性能仅为小尺度性能，但若应用于工程，其大规模催化效果将不能单纯基于小尺度进行量化计算；2、规模小。实验室制备的催化剂以小批量为主，工艺精细且复杂，优势物相如1T相受外界条件的干扰较小，然而工程化生产中其稳定性很难得到保证；3、机械强度差。尽管目前有对自支撑电极的研究，但是采用的载体为碳材料或柔性导电材料，机械强度很差，不利于操作和加工，更不适合应用于工程化生产。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种多元合金电极材料的制备方法，制备得的多元合金电极材料具有较高的催化活性、良好的导电性，同时有着一定的力学性能和可加工性，既可以作为催化剂，也可以作为集流体，尤其是可直接作为电极应用于催化水分解，具有广阔的规模化工业生产前景。

本发明提供的一种多元合金电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、称取钼酸铵和柠檬酸，将两者溶解于蒸馏水中，搅拌均匀后再缓缓加入硫脲，充分搅拌至溶液澄清得到溶液体系；

步骤二、将步骤一的溶液体系置于水浴锅中进行水浴加热，加热的过程中持续搅拌；

步骤三、称取一定量的金属粉末，当步骤二水浴锅中的溶液体系开始变浑浊时，将金属粉末缓慢倒入溶液体系中，将所得混合体系继续水浴加热并持续搅拌；

步骤四、当步骤三所得混合体系变为粘滞胶状物后，将该粘滞胶状物取出并置于马弗炉中进行煅烧，煅烧后得到前驱体粉末；

步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末装入石墨模具中，并将该石墨模具置入放电等离子烧结炉进行烧结处理，烧结后得到最终产物-多元合金电极材料。

优选的，步骤一所得溶液体系中的钼酸铵浓度范围为0.1～0.5mol/L，柠檬酸浓度范围为4～12mol/L，硫脲浓度范围为1.5～7.5mol/L。

优选的，步骤二水浴加热的温度为90～100℃。