[发明专利]一种金属氮化物膜及其制备方法

说明书

本发明涉及氧气传感器技术领域，提供一种金属氮化物膜的制备方法，用于替代现有的贵金属催化剂，降低成本；本发明提供一种金属氮化物膜的制备方法，包括基材前处理；将基材放置于工作腔体内，抽真空；对工作腔体进行加热，同时旋转基材；向工作腔体内通入氩气和氮气的混合气氛；在基材上先通过直流电源溅射核心靶材，再通过射频电源溅射掺杂靶材形成金属氮化物膜；所述核心靶材与掺杂靶材均选自锆、钛、钒、钽、钼中的一种或多种，且核心靶材与掺杂靶材所选的金属不同；本发明制备的金属氮化物膜，均一性好，适用于工业量产；且本发明制备的金属氮化物膜用于氧气传感器中作为电极材料使用时，具有较好的响应速度、线性度、一致性和稳定性。

技术领域

本发明涉及氧气传感器技术领域，更具体地，涉及一种金属氮化物膜及其制备方法。

背景技术

目前氧气传感器主要以电化学类型为主，电化学传感器核心部件是电极材料，即催化剂材料，最常用的催化剂依旧是铂基催化剂，然而其稀有性带来的昂贵价格以及在酸碱电解质反应环境中的不稳定性，都促使相关领域的企业寻找更适合的非贵金属类催化剂作为铂基催化剂的替代品。

其中，金属-N/C类催化剂材料在近十几年来得到广泛研究，被认为是最有希望替代贵金属的催化剂材料。但是这类相关材料的合成成本高、不稳定易失活及活性位点少的问题始终困扰着其实际应用。金属氮化物作为一种常见的金属间隙化合物，由于自身特殊的电子结构和类金属性质，具有优异的电子传导能力。其耐腐蚀性、热稳定性与电化学稳定性都使得该类材料在电化学催化领域中具有极大的应用潜力。

常见的有用固固分离法合成大比表面积介孔金属氮化物材料，此类介孔氮化物具有≤100m-1/g的较高比表面积，且不同于一般的块体氮化物材料，在化学性质尤其是作为催化剂的性质上具有突出性能。或采用urea-glass法制备出了一种氮化锆(ZrN)纳米颗粒催化剂，其可以替代甚至超过Pt基催化剂作为碱性环境中ORR催化剂。

但上述的金属氮化物膜存在均一性差、不能批量生产的缺陷。

发明内容

本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷(不足)，提供一种金属氮化物膜的制备方法，用于替代现有的贵金属催化剂，降低成本。

本发明的另一目的在于提供一种金属氮化物膜。

本发明采取的技术方案是，一种金属氮化物膜的制备方法，包括如下步骤：

S1：基材前处理；

S2：将基材放置于工作腔体内，抽真空；

S3：对工作腔体进行加热，同时旋转基材；

S4：待加热结束后，向工作腔体内通入氩气和氮气的混合气氛；

S5：在基材上先通过直流电源溅射核心靶材，再通过射频电源溅射掺杂靶材形成金属氮化物膜；

所述核心靶材与掺杂靶材均选自锆、钛、钒、钽、钼中的一种或多种，且核心靶材与掺杂靶材所选的金属不同。

进一步地，所述步骤S1中，其具体步骤为：

S11：用干燥脱脂纱布掸去粉尘；

S12：用脱脂纱布浸上酒精擦去污物；

S13：在120～180℃条件下烘烤0.5～5小时，以除去水蒸气和酒精；

S14：使用高纯氩气或氧气的等离子体进行轰击清洗，等离子体轰击可以除去基材的表面氧化层。

基材前处理的目的是清除基材表面的油污积垢、氧化物、锈蚀等污物，确保基材表面平整、清洁、光亮、提高膜层和基材的附着强度。如果基材表面抛光不平，未彻底清洁，存在附着物、锈斑或氧化层，镀膜时这些缺陷处易出现点状针孔、剥落、“发花”等现象。