[发明专利]一种连续法合成促进剂ZDMC的方法有效
申请号: | 202011603958.1 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112552218B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 孟凡虎;吕桂中;张颂;刘园园;徐清华;姚显锋 | 申请(专利权)人: | 山东尚舜化工有限公司 |
主分类号: | C07C333/30 | 分类号: | C07C333/30 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274300 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成 促进剂 zdmc 方法 | ||
1.一种连续合成橡胶硫化促进剂ZDMC的设备,包括设备本体,其特征在于,设备本体包括管式反应器a和管式反应器b;所述管式反应器a水平安装,反应器入口最前端上方设置有鼓风管路,鼓风管路竖直深入反应器底部,并平铺于反应器内底部,平铺于反应器底部的鼓风管上均匀分布出风孔;管式反应器入口竖直最前端封闭,出口竖直端中部设置有圆形溢流口;反应器后半部上端设置放空阀门和放空管路,放空管路连接尾气吸收装置;反应器入口至出口方向依次设置有水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液碱入口管路;所述水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液碱入口管路分别连接进料泵和储罐;溢流口出口连接管式反应器b入口;所述管式反应器b水平安装,反应器入口最前端上方设置有鼓风管路,鼓风管路竖直深入反应器底部,并平铺于反应器内底部,平铺于反应器底部的鼓风管上均匀分布出风孔;管式反应器入口竖直最前端封闭,出口竖直端中部设置有圆形溢流口;反应器后半部上端设置放空阀门和放空管路,放空管路连接尾气吸收装置;管式反应器b入口至出口依次交叉设置有管式反应器a出口所得缩合液入口管路、氯化锌溶液入口管路;所述氯化锌溶液入口管路分别连接进料泵和储罐;所述管式反应器a、管式反应器b外部均包裹有加热夹套,管式反应器a、管式反应器b内部均设置有温度传感器和压力传感器;管式反应器b溢流口出口连接固液分离装置,固液分离装置出口连接干燥系统;,所述管式反应器a溢流出口和管式反应器b之间设置有取样口和进料阀;设备本体还包括控制器,控制器输入端连接各温度传感器,控制器输出端连接各进料阀开关、进料泵及加热夹套的热源开关、鼓风机的风阀开关,水入口管路、二甲胺入口管路、二硫化碳入口管路、液碱入口管路分别连接的进料泵之间联动控制;缩合液入口管路、氯化锌溶液入口管路分别连接的进料泵之间联动控制。
2.根据权利要求1所述连续合成橡胶硫化促进剂ZDMC的设备,其特征在于,所述管式反应器b溢流出口和固液分离器入口之间设有取样口。
3.利用权利要求1-2任意一项所述设备连续合成橡胶硫化促进剂ZDMC的方法,其特征在于,调节管式反应器a内反应温度至30-45℃,水、二甲胺、二硫化碳、液碱四种原料按照管式反应器由入口端往出口端的顺序放置后,先开启水的进料泵开关,再依次开启二甲胺、二硫化碳、液碱的进料泵开关,通过连锁控制,四种原料开启时间各间隔1秒;水、二甲胺、二硫化碳、液碱在管式反应器内的停留时间为3-6秒;水、二甲胺、二硫化碳、液碱流量比为(7-8):(25-30):(10-15):(15-20);反应过程中,合成的缩合液物料溢进入管式反应器b;调节管式反应器b内反应温度至25-40℃,管式反应器b出口缩合液、氯化锌溶液两种原料按照管式反应器由入口端往出口端的顺序放置后,先开启缩合液的进料泵开关;再开启氯化锌溶液进料泵开关;反应过程中,物料通过溢流出口进入固液分离装置,然后固体物料进入干燥系统,得到成品促进剂ZDMC。
4.根据权利要求3所述连续合成橡胶硫化促进剂ZDMC的方法,其特征在于,所述液碱为质量分数30-35%的氢氧化钠溶液,二甲胺为质量分数是40-42%的水溶液,二硫化碳质量分数不低于98%;氯化锌溶液为质量分数5-10%的水溶液。
5.根据权利要求4所述连续合成橡胶硫化促进剂ZDMC的方法,其特征在于,二硫化碳物料内加入质量分数低于2%的水。
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