[发明专利]一种原位三维腐刻含硫特殊钢中硫化物的方法

说明书

本发明公布一种三维腐刻含硫特殊钢中硫化物的方法，属金属材料检测领域。本发明通过给定的三维腐刻方法及腐刻参数进行腐刻操作，在由2％～15％氯化锂+2～10％硫氰酸铵+5％～10％甘油+0.5％～2％二苯胍+余量丙酮或余量去离子水配置的腐刻液中进行电流定向点蚀腐刻，使钢基体部分溶解，硫化物不溶解，进而暴露硫化物的空间形貌，保留硫化物的空间位置信息。该方法优点在于：腐刻试样轻(≤15g)，电解时间短(≤4.5min)，采用三维腐刻的方法，在常温下即可进行，不需萃取过程，在金属基体上原位电解、原位分析，即可获得钢中硫化物的三维形貌，操作简便，电解副产物无毒。为后期采用光学显微镜、扫描电镜等进行分析、获得硫化物全方位信息奠定了基础。

技术领域

本发明涉及金属材料检测领域，特别是一种用于三维腐刻含硫特殊钢中硫化物的方法。

背景技术

随着机械加工自动化和高速化越来越普及，对钢材的切削加工性能的要求越来越高，而硫对钢材切削加工性能的提升日益凸显，由此形成了一类特殊品种的钢：含硫特殊钢。包括在含硫特殊钢中非连续存在的硫化物破坏了钢基体组织的均匀性，危害了钢的机械加工性能，降低了钢材生产合格率。按照企业的划分，含硫特殊钢可分为半硫钢(如齿轮钢：0.015％～0.030％S)、中硫钢(如非调质钢：0.030％～0.070％S)和高硫钢(易切削钢：0.20％～0.35％S)。齿轮钢主要应用于汽车、船舶、飞机及工程机械的传动部件上，非调质钢主要应用于汽车发动机上的曲轴、连杆及驱动轴等部位，易切削钢主要用于对力学性能要求不高而尺寸和精密度要求较高的仪器零部件上。

含硫特殊钢中硫化物形态大致分为三类，硫化物在钢中的数量、形态和分布等不同会对钢产生不一样的影响。I类MnS由于尺寸小且是单相，它在高温热轧时延伸较差，并在高温再加热时对延伸的硫化物有球化效果，因而能获得良好切削效果。II类MnS是晶界硫化物，它会和FeS一起沿晶界析出，形成连续的或不完全连续的网状组织，它们不仅对硫化物的均匀性有影响，而且在轧制加工时可能产生表面网状裂纹，造成废品，同时钢的切削性能也会受到影响。III类MnS比I类MnS易变形，有生产实践证明其对切削性能不利。因此，为了使含硫特殊钢具有良好的切削性能，含硫特殊钢中硫化物的三维表征是精准掌握硫化物空间分布、形态尺寸的重要手段，对控制硫化物形态及提升钢材品质具有重要意义。

硫化物的特点：硫化物会和酸性溶液相融，因此电解硫化物不能用酸性电解溶液；硫化物腐蚀性、耐蚀性比较差，硫化物的钢基体与碳化物的钢基体相比更容易电解，因此要求电解时需要电流参数比较小、电解时间比较短。

对含硫特殊钢的基体的电解是暴露其钢中硫化物三维信息的有效手段，而电解腐刻技术是有别于电解萃取技术的一种硫化物三维表征手段。电解萃取通常是采用水溶液大样电解和非水溶液小样电解两种方式，将钢基体完全溶解后，通过萃取获得夹杂物的表征方法。电解时间长，硫化物过滤复杂难以操作，其主要过程为：试样电解→阳极清洗→淘洗→磁选→还原→洗涤→烘干→称重→硫化物组成或性能检测。相对于电解萃取，电解三维腐刻技术特点在于仅电解部分基体，原位暴露基体中的夹杂物的三维形貌。因此电解时间短、电解效率高、检测方法简单、经济性价比高等。本专利不仅适用于含硫特殊钢，还适用于低碳钢。

中国专利CN 109883904 A公开了一种利用电解法表征大型钢锭中夹杂物分布的方法，该方法包括：将待表征钢锭进行切割，在待表征钢锭上形成截面，从截面上获取薄板状试样；将薄板状试样作为阳极进行电解处理，并收集电解液；将经过电解处理的薄板状试样进行超声清洗，得到清洗液，并将清洗液与电解液合并，得到混合液；对混合液进行过滤，得到总硫化物颗粒；将总硫化物颗粒进行磁选处理，得到夹杂物；按粒径将夹杂物进行分离，统计不同粒级的夹杂物的个数；根据夹杂物的个数，通过数学模型拟合，获得待表征钢锭中的夹杂物分布。该方法通过数学拟合的方法，可根据局部试样的粒径分布特点推出钢锭整体的密度尺寸分布。上述发明采用电解-多次清洗-过滤-磁吸-分离方法不同，本发明采用原位电解的方法，不需萃取过程，在金属基体上原位电解、原位分析的方法将电解后的试样清洗烘干即可且用时更少，可达到快速电解的目的，避免在观察硫化物时产生误差分析。