[发明专利]一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。本发明的低介电常数聚酰亚胺薄膜，包括芳香二胺、非质子极性溶剂、芳香二酐、纳米二氧化硅空心球粉末、硅烷偶联剂、含氟聚合物粉末、催化剂、脱水剂；将所述的芳香二胺在氮气环境下溶解于非质子极性溶剂中；所述的纳米二氧化硅空心球粉末的制备方法：室温下在500mL单口圆底烧瓶内分别加入240mL浓度为5mol/L的盐酸溶液、20g 1,3,5‑三甲苯和20g Pluronic F127表面活性剂，搅拌10h后得到白色乳液，加入20g正硅酸四乙酯，继续搅拌10h，然后再加入10g二甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌48h。将反应液倒入截留分子量14000的透析袋中，放入蒸馏水中渗析48h，每3h更换一次蒸馏水。袋中溶液用旋转蒸发仪去除溶剂，并放入80℃的真空干燥箱内干燥。

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体是涉及一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

背景技术

随着信息科技产业的飞速发展，5G通讯技术已在世界范围内逐渐铺展开来，大大推动了高密度与大规模集成电路技术与材料的发展，随之也带来了信号延迟、功率损耗及易受水汽侵蚀等一系列问题，开发具有超低介电常数、介电损耗及吸水率的功能性材料已成为5G通讯领域的一个重要课题。

聚酰亚胺薄膜是一种综合性能优异的薄膜类绝缘材料，同时还具备极佳的耐热性能和力学性能，已经被广泛地应用于柔性印刷电路板、微电子集成电路等领域。但是由于普通聚酰亚胺薄膜的介电常数、介电损耗及吸水率均偏高，限制了其在5G通讯材料领域的应用。

目前已公开了多种降低聚酰亚胺薄膜介电常数和介电损耗的技术方法。较为常见的一种方法是制备多孔聚酰亚胺薄膜，其虽然具有较低介电常数和介电损耗，但大幅牺牲了聚酰亚胺薄膜的机械性能，且多孔结构易受水汽侵蚀，不具有实用性。另一种方法是通过增加聚酰亚胺原料单体的氟含量来达到降低介电常数的目的，但也存在着原料成本过高和机械性能降低明显等缺点，且当介电常数降至一定值后继续增加单体氟含量，材料的介电常数不会再有明显降低。目前，开发具有低介电常数、低介电损耗、低吸水率及良好机械性能的聚酰亚胺薄膜，是5G通讯材料领域的一个重点研发方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法，以制备得到具有低介电常数、低介电损耗、低吸水率和良好机械性能的聚酰亚胺薄膜。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，包括芳香二胺、非质子极性溶剂、芳香二酐、纳米二氧化硅空心球粉末、硅烷偶联剂、含氟聚合物粉末、催化剂、脱水剂；

将所述的芳香二胺在氮气环境下溶解于非质子极性溶剂中；

所述的纳米二氧化硅空心球粉末的制备方法：室温下在500mL单口圆底烧瓶内分别加入240mL浓度为5mol/L的盐酸溶液、20g 1,3,5-三甲苯和20g Pluronic F127表面活性剂，搅拌10h后得到白色乳液，加入20g正硅酸四乙酯，继续搅拌10h，然后再加入10g二甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌48h。将反应液倒入截留分子量14000的透析袋中，放入蒸馏水中渗析48h，每3h更换一次蒸馏水。袋中溶液用旋转蒸发仪去除溶剂，并放入80℃的真空干燥箱内干燥。得到的固体放入350℃的高温干燥箱内处理4h，冷却后即可得到所述的纳米二氧化硅空心球粉末，平均粒径为25nm。

进一步的，所述的芳香二胺包含无氟芳香二胺和含氟芳香二胺，所述的无氟芳香二胺为4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二氨基二苯砜中的一种或两种，所述的含氟芳香二胺为4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯，其中，含氟芳香二胺占二胺添加总摩尔量的50-100％；

所述芳香二酐包含无氟芳香二酐和含氟芳香二酐，所述的无氟芳香二酐为均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的一种或两种，所述的含氟芳香二酐为六氟异丙叉二酞酸酐，其中，氟芳香二酐占二酐添加总摩尔量的50-100％；

所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。