[发明专利]一种光催化漂珠的制备方法

说明书

本发明提供了一种制备负载过渡金属离子光催化漂珠的方法，通过本发明提供的方法所生产的光催化漂珠较未掺杂过渡金属离子的光催化漂珠明显提高了光催化的效率。

技术领域

本发明属于光催化剂制备技术领域，涉及溶胶-凝胶-光引发聚合印迹的方法，特别涉及一种光催化漂珠及其制备方法。

背景技术

水资源是人类社会赖以生存的前提，直接关系到社会的可持续发展。如今，地球生态环境已被人类活动严重破坏，尤其是水污染的严重性尤为突出，已向人们敲响了警钟。在水污染日益加剧的现况下，稳住并着手治理水污染刻不容缓。

目前，光催化技术已广泛应用于环境中的废水处理。人们在利用半导体及复合半导体处理环境污染方面取得很好的效果，特别是对二氧化钛（TiO₂）的利用，使其在可见光（太阳光）下能够有效的处理生活中的废水、废气等污染物；现有技术中主要是将二氧化钛负载在漂珠上，以漂珠为载体制备的复合光催化剂可以长时间漂浮于水面，充分吸收光能，其良好的吸附性能也可以提高光催化剂的降解效能，并且其可回收和多次重复利用；为了进一步提高催化效率，对二氧化钛（TiO₂）的改性能在很大程度上提高了其催化活性，使其在可见光（太阳光）下能够更有效的处理生活中的废水、废气等污染物；现有技术中，往二氧化钛（TiO₂）中掺杂金属离子的方法可改变TiO₂禁带宽度和减少电子-空穴的复合，这有助于改善其对可见光的吸收，抑制光生载流子的复合，可以提高光催化反应的量子产率。

比如专利申请号为CN201210318872.3的中国专利，公布了一种过渡金属离子印迹负载型M-POPD-TiO₂-漂珠复合光催化剂的制备方法，是在粉煤灰经活化后的漂珠表面包覆二氧化钛制得TiO₂-漂珠负载型光催化剂，再利用离子印迹技术将过渡金属离子固载在催化剂表面。先经过溶胶-凝胶法将二氧化钛负载在所述的漂珠上，再通过离子印迹技术将过度金属离子负载在所述的TiO₂表面。该方法工艺复杂且金属离子的掺杂仅处于所述的二氧化钛（TiO₂）的表面，对光催化反应效率的提高有限；当外层受损后，里层就不在具备这种高催化活性了。

发明内容

本发明要解决上述问题，从而提供一种光催化漂珠的制备方法。该方法通过向负载二氧化钛的漂珠中掺杂过渡金属离子的方法提高了二氧化钛光催化的效率。

本发明解决上述问题的技术方案如下：

一种光催化漂珠的制备方法，包括以下步骤：

a、漂珠预处理：将漂珠用8%~15%的稀酸浸泡6～12h，之后用蒸馏水漂洗，烘干后备用；

b、TiO₂溶胶的制备：以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、蒸馏水和盐酸为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、蒸馏水以及盐酸的摩尔比为1：10~20：1：5~10：0.6~1，先将钛酸丁酯溶于乙醇，加入乙酰丙酮，在搅拌下缓慢加入水和盐酸，继续搅拌，然后陈化，得到黄色透明的TiO₂溶胶；

c、负载TiO₂的漂珠的制备：向TiO₂溶胶中加入经步骤a预处理的漂珠，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为6.25～12.5∶1，搅拌使之混合均匀，浸渍12～36h后，过滤除去多余的溶胶，将滤出的样品烘干，于450～600℃温度下煅烧4～5h，煅烧后冷却至室温，从而制得一次负载的TiO₂漂珠；

d、掺杂过度金属离子：向从步骤c中得到的TiO₂漂珠中加入0.02~0.11at.%过渡金属的盐溶液，搅拌，保持温度在50~60℃，反应5~6h后，在100~150℃下烘干，重复此过程3~4次后在500～600℃温度下煅烧4~5h得到光催化漂珠；

e、重复步骤b、步骤c和步骤d，得到多次负载的光催化漂珠；

f、步骤e中得到的光催化漂珠用蒸馏水漂洗，烘干，即得光催化漂珠。